В некоторых случаях целесообразно проводить испарение из расплав и парциальную конденсацию выше точки плавления. При этом предусмотрен также дополнительный сублимационный сепаратор с очисткой остаточного продукта путем десублимации. Для такой очистки фирмой Лейболь; (ФРГ) разработаны конические сепараторы, снабженные системой вращающихся скребков для удаления сублимата с холодной поверхности. Сублимационные сепараторы изготовляют с охлаждающими поверхностями 1,2 I 5,8 м2. Общий вид такого сепаратора высотой 6,5 м показан на рис. 71.

 Сублимацию в кипящем слое можно проводить в условиях вакуума. Сублиматор конструируют как простую или тарельчатую колонну. Для простой сублимации в кипящем слое достаточна обычная колонна. Если нужно провести фракционную сублимацию, то применяют тарельчатые колонны, причем верхняя тарелка служит дефлегматором, ее температуру поддерживают более низкой. В этом случае сублимация в кипящем слое подобна ректификации, | поскольку твердая фаза превращается в псевдоожиженную. Газ-носитель (воздух или азот) проходит в вакуумную систему через прибор для измерения расхода газа, сублиматор, фильтр и конденсатор в вакуумный насос.

Давление в системе регулируется количеством подаваемого газа. Если постепенно понижать давление в системе, то при каком-то предельном давлении уже] нельзя сохранить состояние кипящего слоя. Это предельное давление зависит от высоты кипящего слоя, характера материала кипящего слоя, диаметра аппарата, скорости откачки насоса и потерь давления на отдельных участках. Предельные давления обычно составляют 1—30 мм рт. ст. Для сублимации в кипящем слое предпочтительна величина зерен материала 30—40 мкм.

Так как материал непрерывно испаряется, то никакого кипящего слоя не получится, если не ввести в испаритель посторонний материал, обеспечивающий поддержание однородного кипящего слоя. Смесь с соотношением количества постороннего материала и сырья ~20 : 1 непрерывно подается через среднюю по высоте часть аппарата непосредственно в кипящий слой, несублимируемый остаток вместе с посторонним материалом выгружается через дно сублиматора.) После этого посторонний материал регенерируется выжиганием или просеиванием и снова возвращается в сублиматор. Вымывание остатка растворителем следует применять, если этот остаток должен быть сохранен.

Пар сублимируемого вещества должен обязательно пройти через обогреваемый фильтр. Хорошим результаты получены при использовании фильтров из стекловолокна. При проведении процесса в кипящем слое под вакуумом скорость сублимации высокая, но при этом нужно следить за тем, чтобы достигалась тщательная очистка сырого материала, так как при таких больших скоростях процесса иногда происходит загрязнение. Если конденсация производится в процессе сублимации в кипящем слое под вакуумом, конденсат в объемно конденсаторе имеет вид почти такой же, как при сублимации в вакууме без применения кипящего слоя. При этом в первом конденсаторе с наиболее высокой температурой выпадает конденсат с большей насыпной массой, и при сублимации под вакуумом. В последующих конденсаторах образуется «пней» такого типа, какой обычно образуется при сублимации с несущим газом.

Непрерывность процесса является преимуществом как сублимат в кипящем слое, так и сублимации с несущим газом, но в первом случае беспечен непрерывный вынос несублимируемого остатка, так что можно рационально обработать сырье с большим содержанием остатка. Конденсат при сублимации в кипящем слое при атмосферном давлении образуется в виде «снега» с большой поверхностью и незначительной насыпной массой.

При сублимации в кипящем слое под вакуумом большая по массе часть десублимата выпадает в компактном виде, как и при сублимации под вакуумом, но по сравнению с последней осуществляется вынос остатка, для него нужен ячейковый шлюз. Установка для сублимации в кипящем слое год вакуумом при наличии башен большого диаметра требует насосов большой производительности. Обычно при сублимации под вакуумом стараются избежать малейшей негерметичности, а при сублимации с газом-носителем те работают при давлениях порядка нескольких миллиметров ртутного столба. Сублимация в кипящем слое под вакуумом представляет собой синтез обоих методов.