В целом о вакууме и вакуумных системах

Свойства вакуума
Особенности вакуумных систем

Вакуумные материалы и уплотнители

Вакуумные материалы
Уплотнители и и смазки

На заметку

Градуировка и характеристики масс-спектрометров
Измерение и контроль вакуума - Контрольно-измерительная аппаратура
Оглавление
Градуировка и характеристики масс-спектрометров
Страница 2
Все страницы
Установки, используемые для градуировки анализаторов остаточного газа, аналогичны установкам, применяемым для градуировки вакуумметров полного давления. Градуировку можно проводить статическим методом — в отпаянной вакуумной системе — либо динамическим методом — в установке с отверстиями известной проводимости. Градуировку осуществляют путем сравнения высоты основного пика выбранного опорного газа с показаниями вакуумметра общего давления, градуированного по этому газу, и определения относительных высот всех остальных фрагментарных пиков.

Для обеспечения надежной экстраполяции полученных результатов на всю область сверхвысокого вакуума желательно  проводить градуировку вплоть до 10-6 Па. Поэтому вакуумная установка должна обеспечивать достижение соответствующего вакуума с низким фоновым давлением. С другой стороны, опыт работы с большинством спектрометров показал, что ионный ток в пределах 1% линейно зависит от давления при разрешениях ниже 10-4 Па. Таким образом, чувствительность прибора не зависит от давления, а остаточные токи не играют особой роли.

Вообще говоря, чувствительность масс-спектрометра можно определить по любому газу, например азоту, с точностью около ±4%. Однако для гарантии такой точности необходимо эксплуатировать прибор в тех же условиях, при которых проводилась его градуировка. Замена катода, повторная юстировка магнитов, возможное загрязнение электродов и другие причины могут вызвать нарушение градуировки. Многие газовые анализаторы градуируются в заводских условиях.

Для некоторых приборов точность такой градуировки составляет около ±10%, однако эта величина зависит от типа газоанализатора, и обычно делается проверка градуировки. С этой целью используют какой-либо инертный газ и сравнивают пики одно- и двукратно ионизованных ионов.

Например, высота пика аргона массы 40 в 10 раз больше, чем для аргона массы 20, в случае магнитного масс-спектрометра и приблизительно в 6 раз больше при использовании компактного квадруполя. Относительная чувствительность для других газов может быть определена либо градуировкой с той же точностью, либо на основании данных, указываемых изготовителями приборов, но в этом случае точность не будет превышать ±10%. Для масс-спектрометров, оснащенных электронными умножителями, такая же степень точности может быть получена только при регулярных повторных градуировках прибора.

Некоторые приборы обеспечивают измерение полного давления в системе путем регистрации части ионного тока перед входом в анализатор. Как и в случае ионизационного вакуумметра, давление, измеренное таким методом, является мерой общего давления в пересчете на азот. Истинное полное давление может быть получено путем суммирования парциальных давлений всех составляющих остаточного газа, и с этой точки зрения масс-спектрометр представляет собой прибор, позволяющий более адекватно определять общее давление по сравнению с обычным ионизационным вакуумметром.

Однако это справедливо только при правильной интерпретации масс-спектра и точном знании всех фрагментарных пиков и соответствующих чувствительностей. Интерпретация масс-спектра становится непростой проблемой при перекрывании фрагментарных пиков, что было обнаружено при проведении экспериментов на приборе с высоким разрешением .

Этот прибор позволял разрешить полосу массы 28 в виде триплета: CO+ (27,99492 а. е. м.), N2+ (28,00614 а. е. м.) и C2H4+ (28,03130 а. е. м.). Оказалось, что интерпретация условий в вакуумной системе с помощью компактного анализатора остаточного газа может быть ошибочной; и что иногда пик CO+ может превосходить пик N2+ массы 28 несмотря на более высокое ожидаемое содержание азота.

Другим фактором, влияющим на интерпретацию масс-спектра и соответственно приводящим к ошибкам в измерении парциальных давлений на основании фрагментарных пиков, является возможность взаимодействия активных газов с накаленным катодом ионного источника. Этот эффект был обнаружен при исследовании зависимости фрагментарных пиков CO2 от скорости откачки в квадрулольном масс-спектрометре.

Результаты этих исследований представлены на рис. 5.30. Снижение скорости откачки приводило к повышению вероятности реакции введенного в систему диоксида углерода с накаленным катодом и образованию в спектрометре СО. Установлено также, что эффекты десорбции и возможной зарядки стержней анализатора могут приводить к ошибкам до 20% при измерении парциальных давлений газов.

Итак, вместо дорогостоящих прецизионных масс-спектрометров, требующих высококвалифицированного обслуживания, были разработаны экономичные и надежные в работе масс-спектрометрические анализаторы остаточного газа, отличающиеся простотой в обращении и позволяющие получать значительно больше информации о вакууме по сравнению с вакуумметрами полного давления. Было разработано несколько различных типов таких анализаторов, каждый из которых имеет свои недостатки и преимущества.


 

 

Однако проверку эксплуатацией выдержали практически только два типа спектрометров — магнитный и квадрупольный. Наиболее простым и дешевым анализатором остаточного газа является 180°-ный магнитный спектрометр с радиусом ионного пучка ~ 1 см.

Высокая надежность, воспроизводимость получаемых результатов, а также тот факт, что он был снабжен оптимальными схемами управления, позволяют считать этот прибор наиболее полно удовлетворяющим требованиям, предъявляемым к технике сверхвысокого вакуума. Его конкурентом является квадрупольный спектрометр со стержнями длиной 5 см, преимущества которого состоят в отсутствии магнитного поля и использовании ионного источника открытого типа, который может помещаться непосредственно в вакуумной системе.

Благодаря своей компактности и отсутствию значительных поверхностей металла спектрометр легко обезгаживается, чему также способствует отсутствие постоянных магнитов. Однако стабильность и воспроизводимость квадрупольного спектрометра хуже, как и разрешающая способность в диапазоне массовых чисел 1—20 а. е. м. Ввиду того что разрешающая способность квадрупольного спектрометра, в отличие от магнитного анализатора, пропорциональна массе иона, при больших массовых числах она становится более высокой у первого прибора. С другой стороны, высокая разрешающая способность при малых массовых числах в условиях сверхвысокого вакуума важнее. В целом, при сравнимых характеристиках квадрупольный спектрометр больше по размерам и дороже.

Те же доводы справедливы и для больших аналитических масс-спектрометров при сравнении 60 или 90°-ных магнитных спектрометров с квадрупольными с длиной стержней ~20 см. Квадрупольный спектрометр компактен, но для количественного анализа газов использование магнитных предпочтительнее.

Можно предвидеть ситуацию, когда в результате дальнейших усовершенствований квадрупольный анализатор газов заменит магнитные спектрометры. Сегодня же предпочтение тому или иному типу приборов отдается исходя из требований, предъявляемых в каждом конкретном случае, а иногда — в зависимости от вкуса и опыта исследователя.

Вторично-электронные умножители, которые также постоянно совершенствуются, эффективно дополняют газовый анализатор, улучшая чувствительность на 2-3 порядка и (или) обеспечивая более высокую скорость сканирования. Выпускаемые в настоящее время компактные вторично-электронные умножители легко обезгаживаются и обладают относительно стабильными и воспроизводимыми характеристиками. Аналитические масс-спектрометры, выпускаемые промышленностью, обычно оборудуются вторично-электронными умножителями.



 

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

   

 

Сейчас на сайте

Сейчас на сайте находятся:
 84 гостей на сайте

Нов боков адс адаптивный

=
Рейтинг@Mail.ru