В целом о вакууме и вакуумных системах

Свойства вакуума
Особенности вакуумных систем

Вакуумные материалы и уплотнители

Вакуумные материалы
Уплотнители и и смазки

На заметку

Измерение очень низких давлений
Измерение и контроль вакуума - Контрольно-измерительная аппаратура
Оглавление
Измерение очень низких давлений
Страница 2
Страница 3
Верхний предел измеряемых давлении
Страница 5
Все страницы

На первый взгляд кажется, что если есть достаточно чув­ствительный прибор для измерения ионного тока, то любым из рассматривавшихся в предшествующем разделе манометров можно измерять сколь угодно низкие давления.

В действитель­ности, однако, существует определенный нижний предел изме­рений, который определяется величиной фоновых коллекторных токов, обусловленных главным образом фотоэлектронной эмис­сией с 'коллектора. Электроны, выбитые из коллектора, дви­жутся к положительной сетке, а создаваемый ими ток нельзя отличить от тока положительных ионов на коллектор. Все экспериментальные данные (например, [24—26] и др.) свиде­тельствуют о том, что даже при очень низком давлении (меньше

10-10 тор) манометр никогда не показывает давления меньше 10-8 тор. Поэтому надо полагать, что в обычном рабочем ре­жиме фототок вносит в показания манометра ошибку, равную приблизительно 10~8 тор. Поскольку величину этой ошибки нельзя точно оценить теоретически, измерение абсолютного да­вления ниже 10-7 тор становится невозможным.

 

Нежелательный фототок может быть обусловлен излучением от следующих источников: а) от прямого наружного освещения

аппаратуры; б) от накаленного ка­тода и в) от рентгеновских лучей, испускаемых сеткой под воздействи­ем электронной бомбардировки. Первый источник легко устранить, тогда как ослабить влияние двух последних источников трудно.

Лэндер [27] добился частичного успеха, применив малый плоский коллектор и увеличив расстояние между сеткой и коллектором почти до 80 мм. В этом манометре, не­смотря на то что коллектор соби­рает практически все положитель­ные ионы, величина фототока сни­жается по крайней мере на один по­рядок благодаря уменьшению угла, под которым коллектор виден с ка­тода и сетки. Еще более важное усо­вершенствование внесли Байярд и Альперт [28], заменив обычную си­стему электродов системой, показан­ной на фиг. 52.

Они придали сетке В форму винтообразной катушки, по­местив катод А в виде шпильки сна­ружи сетки и расположив коллектор, роль которого выполняет тонкая (диаметром около 0,15 мм) проволока С, вдоль оси ци­линдра.

При наложении на электроды обычных потенциалов (приблизительно +200 в между сеткой и катодом и —20 в между коллектором и катодом) в пространстве между сеткой и коллектором образуется электронное облако. Все положитель­ные ионы, образующиеся в этой области, движутся к коллек­тору в направлении убывания потенциала. Чувствительность у такого манометра приблизительно такая же, как и у обычного, но благодаря малой площади поверхности коллектора величина фототока с него должна быть меньше приблизительно на два порядка. Большой градиент потенциала у коллектора позволяет ожидать довольно высокой чувствительности.

Это объясняется тем, что электроны движутся почти до самого коллектора c почти постоянной энергией 200 эв, т. е. с энергией, наиболее благоприятной для образования положительных ионов. В этом заключается его значительное преимущество перед обычным манометром, где потенциал, а следовательно, и энергия электро­нов изменяются между сеткой и коллектором приблизительно по линейному закону, из-за чего эффективность образования ионов оптимальна не во всем пространстве.

 

 

Байярд и Альперт [28] провели интересное сопоставление обычного и нового манометров по их характеристикам зависи­мости тока на коллектор от сеточного напряжения. На фиг. 53 изображены такие характеристики, снятые при различных да­влениях. При высоких давлениях, когда ток обусловлен почти целиком ионизацией, коллекторный ток при напряжениях выше 200 б растет слабо (см. характеристику на фиг. 49). При низких давлениях зависимость становится совершенно иной. С повыше­нием сеточного потенциала ток продолжает возрастать, причем тангенс угла наклона кривой в полулогарифмическом масштабе остается в пределах от 1,5 до 2,0.

Такой вид характеристики vожно объяснить, если допустить, что ток полностью обусловлен фотоэлектронами, испускаемыми коллектором под действием мягких рентгеновых лучей с сетки. Вид характеристики в про­межуточной области давлений объясняется наложением друг на друга «остаточных» и «ионизационных» кривых. Приве­денные результаты показывают, что в новом манометре вели­чина фототока снижена в 100 раз. Остаточный фоновый ток преобладает только после достижения давления порядка 10~10 тор. Следовательно, этим манометром можно измерять давления ниже 10-9 тор. Альперт считает, что рабочий диапазон можно расширить до 10-13 тор. Однако это потребовало бы неоправданного усложнения конструкции. Во многих случаях конструкцию, показанную на фиг. 52, можно упростить, пропу­стив вывод коллектора через общую ножку. При этом, конечно, уменьшится путь утечки тока, но, как показывает практика, это не. имеет большого значения при измерении давлений выше 10~9 тор. По сообщению Блумера и Хейне [30], подобная упро­щенная конструкция удовлетворительно работала на протяже­нии трех лет. Если учесть практические преимущества этого манометра, несложность его конструкции, простоту обезгажива-ния, возможность работы с несколькими запасными катодами, то вполне можно согласиться с Альпертом [29] в том, что «...его простота обеспечивает ему преимущества не только в области сверхвысокого вакуума, но и в более привычной области высо­кого вакуума».


 

Начиная с 1950 г. конструкция манометра Байярда — Аль­перта непрерывно совершенствуется. Так, Ноттингэм [31] выска­зал ту точку зрения, что в основной конструкции (см. фиг. 52) могут происходить потери ионов через открытые торцы цилин­дрической сетки. Как он показал, этого можно избежать, повы­сив тем самым чувствительность, если закрыть цилиндр торцевы­ми пластинами, находящимися под потенциалом сетки. Сильное влияние на характеристики оказывает электрический потен­циал стекла, так как в этом манометре в противоположность прежнему манометру с массивным цилиндрическим коллектором разряд «видит» стекло и поэтому может испытывать влияние его потенциала. Чтобы предотвратить это явление, Ноттингэм [31] предложил окружить электродную систему дополнительной ци­линдрической сеткой1). В ряде конструкций, особенно в разра­ботанных фирмой «Филипс», в целях повышения стабильности их работы на внутреннюю поверхность стекла наносится метал­лический проводящий слой, который можно заземлить. Картер и Лекк [32] рассмотрели возможные нестабильности в работе манометра без таких мер предосторожности. Как они показали, поверхность стекла стабилизируется в одном из двух равновес­ных состояний: когда его потенциал приблизительно равен по­тенциалу либо катода, либо анода.

В первом случае устанавли­вается равновесие между числом электронов и числом положи­тельных ионов, попадающих на стекло, а во втором (при более высоком потенциале, когда электроны бомбардируют стекло с большей энергией) можно говорить о равновесии между пер­вичными электронами, попадающими на поверхность, и вторич­ными электронами, уходящими с поверхности. К счастью, пере­ходы из одного устойчивого состояния в другое сравнительно редки, но, когда они внезапно возникают, это заметным обра­зом сказывается на характеристиках манометра.

Чтобы приблизить нижний предел измерений к наименьшему достижимому давлению, ван Оостром [33] уменьшил диаметр коллектора ионов до 4 мк, что уже близко к практическому пределу. Работа с коллектором в виде очень тонкой проволоки затрудняется тем, что, как раньше отмечал Альперт[34], с умень­шением диаметра до величины ниже 100 мк чувствительность сильно падает.

Ван Оостром подтвердил, что потеря чувстви­тельности обусловлена дрейфом ионов вдоль оси через торцы сетки. Этот дрейф особенно возрастает в случае тонкой прово­локи из-за ослабления радиального электрического поля в основной области ионизации вследствие роста градиента потен­циала вблизи проволоки. Поэтому ионы ускоряются по напра­влению к коллектору слабее и вероятность их выхода через торцы сетки вследствие дрейфа вдоль оси возрастает. Ван Оостром снял ряд характеристик, показывающих, что при тща­тельном подборе электродных потенциалов и введении торцевых экранов можно создать манометр с тонкой проволокой, обла­дающий чувствительностью порядка 10 тор-1. На фиг. 54, за­имствованной из его работы, иллюстрируется важная роль тор­цевых экранов: ток на коллектор ионов возрастает при повыше­нии положительного потенциала этих экранов. Для практики, вероятно, наиболее удобен режим, когда торцевые экраны нахо­дятся под потенциалом сетки; небольшое улучшение в работе манометра, которое достигается при более высоком их потен­циале, не окупает связанных с этим усложнений.

На фиг. 55 показано, что при значительном росте отрица­тельного потенциала коллектора по сравнению с обычным (20—50 в) ионный ток сильно возрастает. Подобное повышение эффективности собирания положительных ионов при увеличении отрицательного потенциала обусловлено, очевидно, ростом ра­диальной составляющей электрического поля и, следовательно, ускорения положительных ионов к осевому коллектору. Для работы этого манометра ван Оостром рекомендует такой режим: потенциал сетки и торцевых экранов +60 в, смещение коллек­тора —210 в (оба потенциала указаны по отношению к катоду).

При таком режиме чувствительность по азоту оказывается рав­ной 12 тор~1. К моменту опубликования этой работы нижняя граница измеряемых давлений, обусловленная рентгеновским излучением, не была определена, и было лишь известно, что она лежит ниже 2 • 1O-11 тор.

 

 


Редхед [114] видоизменил манометр Байярда — Альперта, добавив модуляторный электрод в виде прямой проволоки, рас­положенной параллельно коллектору ионов внутри цилиндри­ческой сетки поблизости от ее витков. Если на этот электрод попеременно подавать то потенциал земли, то потенциал сетки, ток положительных ионов на заземленный коллектор моду­лируется на 30—40%. На величине фонового тока изменение потенциала модулятора не сказывается. Таким образом, измеряя только модулированную компоненту коллекторного тока, можно увеличить отношение ионного тока к фоновому, обусловленному рентгеновским излучением. На практике это отношение удается

 

 

увеличить в 10 раз. Применив манометр с модулятором, Ред-хед [115] обнаружил, что фоновый ток в ионизационном мано­метре заметно возрастает, если сетка плохо очищена. Этот эф­фект особенно заметен в случае загрязнения сетки кислородом и окисью углерода. Например, минутная работа манометра (с молибденовой сеткой) в кислороде при давлении 10~7 тор увеличивает фоновый отсчет с 6 • 10-11 до 2,4•1O-8 тор. После прекращения контакта сетки с кислородом фоновый отсчет ме­дленно убывает и через 60 час возвращается к первоначальному уровню. Окись углерода увеличивает фоновый отсчет лишь в 10 раз и на более короткое время. Водород и азот действуют едва заметно. Редхеду удалось показать, что это явление про­текает именно на сетке, а не на коллекторе и обусловлено уси­ленной эмиссией сеткой фотонов или возбужденных нейтраль­ных частиц.

Существуют, конечно, и другие методы устранения влияния рентгеновского излучения, например прямое экранирование [11].

Клопфер [35] описал манометр с надежным экранированием. Устройство этого манометра показано на фиг. 56, где схе­матически изображено поперечное сечение коробчатой элек­тродной системы (аналогичной конструкции омегатрона, опи­санного в последней главе). Электроды изготовлены из не-

 

 

ржавеющей стали, внутренняя коробочка — ионизационная ка­мера—имеет вид куба с ребром 15 мм. Щели расположены так, что при наличии аксиального магнитного поля электроны нигде не попадают на стенки внутренней камеры. Таким обра­зом, коллектор ионов / экранирован от всех источников рентге­новых лучей, но может собирать все положительные ионы, образующиеся в ионизационной камере. Оптимальные значения потенциалов электродов указаны на схеме. Впрочем, чувстви­тельность не очень сильно зависит от этих потенциалов и имеет тот же порядок величины, что и у обычного ионизационного манометра. Пока еще прямых измерений фонового тока в этом манометре не проводилось. Известно лишь то, что при наиниз­шем давлении, достигнутом при градуировке манометра (10-11 тор), отклонений от линейности не наблюдалось. Этот манометр имеет еще и то преимущество перед манометром Байярда — Альперта, что в нем коллектор ионов полностью экранирован электрически, что облегчает измерение очень ма­лых токов.

 


Предлагались и другие приборы с использованием ионизации для измерения низких давлений, но они разработаны еще не в такой мере, чтобы серьезно конкурировать с обычными мано­метрами. Так, например, Римерсма, Фокс и Ланге [36] предло­жили манометр с использованием фотокатода вместо обычного термоэлектронного катода. Первичные электроны возникают на фотокатоде под действием ультрафиолетового излучения, про­ходящего в вакуумную систему через кварцевое окно. Затем этот ток усиливается умножителем до 100 мка. Таким прибо­ром удалось измерять давления до 10-10 тор. Нижний предел измерений определялся рентгеновским излучением, отраженными электронами и рассеянной фотоэлектронной эмиссией. Все эти факторы нужно тщательно контролировать. Этот прибор слож­нее обычного манометра, но он может найти применение в таких системах, где недопустимо использование накаленных катодов (см. п. 8). Алексеев [37] опубликовал предварительное сообще­ние о проведенной им работе по созданию манометра, в котором вместо ионизации используется процесс возбуждения молекул. Молекулы газа подвергаются бомбардировке потоком электро­нов и возбуждаются, а фотоны, возникающие в этом процессе, проходят через окошко из фтористого лития и регистрируются счетчиком Гейгера — Мюллера. Такой чувствительный индика­тор позволяет снизить нижний предел измеряемых давлений до 10-13 тор. К сожалению, в приборе на современной стадии его разработки имеется фоновый ток, соответствующий давлению 10-7 тор, который, правда, можно учитывать. Этот прибор можно использовать в некоторых случаях (например, при отыскании течей) вместо масс-спектрометра, поскольку его можно сделать избирательным по отношению к определенным газам, если перед счетчиком поставить простые фильтры. Как показал Алексеев, если излучение пропускать через двухсантиметровый слой осу­шенного кислорода, находящегося при нормальных температуре и давлении, то чувствительность прибора по всем газам можно сделать в 20 раз ниже, чем по водороду.

Важную роль в технике измерения низких давлений играют манометры, в которых используются скрещенные электрические и магнитные поля. Эти приборы будут рассмотрены несколько ниже.



Верхний предел измеряемых давлений у манометров любой конструкции, в том числе и у манометра Байярда — Альперта, достигается тогда, когда вторичные токи, создаваемые иониза­цией газа, приближаются по порядку величины к первичному электронному току. Исследователи в большинстве своем со­гласны с тем, что нарушение линейности начинается при давле­нии, лежащем между 10-3 и 10~2 тор. Дэшман и Фаунд в своей работе [51 сообщали, что вид градуировочной характеристики в этой области зависит от величины электронного тока. По их оценке, верхняя граница линейного участка характеристики соответствует давлению, равному приблизительно 5•1O-2 тор при электронном токе 0,5 ма или 10~3 тор при электронном токе 15 ма. Эта оценка была подтверждена в более поздних работах; по-видимому, сдвиг верхней границы обусловлен усилением влияния пространственного заряда с ростом электронной эмис­сии. По этой причине при измерении давления около или выше 10~3 тор электронную эмиссию следует снижать до наименьшего возможного значения, доводя, во всяком случае, до уровня не более 0,1 ма, как это рекомендуют Ноттингем и Торней [38] или . Шульц [39].

Шульц и Фелпс [40], подробно исследовавшие работу иони­зационных манометров у верхнего предела измерений, назвали три ограничивающих фактора и на этой основе предложили ряд конструкций манометров, наиболее подходящих для работы при высоких давлениях.

 

По их данным, такими ограничивающими факторами надо считать следующие:

1.  Уменьшение чувствительности вследствие того, что ток вторичных электронов и ионов, образующихся при ионизации, начинает составлять значительную долю первичного электрон­ного тока. В ионизацию эти вторичные электроны и ионы вно­сят лишь малый вклад, но, конечно, учитываются стабилизато­ром эмиссии.

2.  Чувствительность может повыситься при высоком давле­нии из-за роста эффективности улавливания ионов коллекто­ром. При низких давлениях газа возможна значительная потеря ионов вследствие их аксиального дрейфа из области разряда. При высоких давлениях вероятность таких потерь убывает, по­тому что упругие столкновения между ионами и молекулами газа препятствуют движению ионов в аксиальном направлении.

3.  Изменения могут происходить из-за изменения средней длины свободного пути и средней энергии в пучке электронов вследствие неупругих соударений между электронами и моле­кулами при высоких давлениях.

Шульц и Фелпс разработали манометры, в которых действие перечисленных трех факторов сведено к минимуму, причем эти манометры сохраняют линейность характеристик и при высоких давлениях. На фиг. 57 изображена простейшая модель такого манометра. Она состоит из прямолинейного проволочного ка­тода, натянутого между двумя параллельными прямоугольными пластинками, одна из которых находится под положительным потенциалом и служит анодом, а другая — коллектором ионов. Действие первого из перечисленных факторов сведено к мини­муму путем уменьшения чувствительности S, поскольку ясно, что давление, при котором этот фактор начинает играть важную роль, обратно пропорционально чувствительности. Влияние вто­рого фактора ослабляется благодаря тому, что площадь поверх­ности коллектора ионов намного больше площади поверхности катода. И наконец, третий фактор не оказывает большого влия­ния потому, что испускаемые катодом электроны движутся к коллектору по прямым линиям. Чувствительность этого мано­метра по азоту и углекислому газу приблизительно равна 0,6 тор-1 Для этих газов отклонение от линейности не превы­шает 10% при давлениях ниже 0,6 тор. Конечно, чувствитель­ность этого манометра весьма мала, так что им нельзя поль­зоваться для измерения давлений ниже 10~6 тор из-за ограни­чений, накладываемых рентгеновским излучением, но зато у него сильно повышен верхний предел измеряемых давлений. Инте­ресно отметить, что произведение чувствительности и наиболь­шего рабочего давления у этого манометра и у обычного манометра совпадают по порядку величины.

Электронный ток обычно получают с проволочного катода из чистого или торированного вольфрама. В последнее время по­явились манометры с оксидными катодами, в которых окисел нанесен на нагреватель, сделанный в виде металлической ленты. Как и следовало ожидать, выбор материала сильно сказывается на рабочих характеристиках манометра.


 

В частности, оксидные катоды сильно отличаются от катодов из чистого или торирован­ного вольфрама. К сожалению, недостаточная информация об оксидных катодах не позволяет провести детального сравнения. При рассмотрении работы ионизационного манометра, особенно при его работе в малых вакуумных системах, необходимо учи­тывать химические реакции взаимодействия между накаленным катодом и молекулами газа. Этот вопрос рассматривается не­сколько ниже. Другими важными факторами, которые необхо­димо учитывать при выборе катода, надо считать следующие: 1) стабильность тока эмиссии при изменении состава газа или давления в вакуумной системе и 2) срок службы катода.

1.     Стабильность тока эмиссии. Работа выхода, а следова­тельно, и эмиссия при данной температуре сильно зависят от адсорбции на поверхности катода. Особенно сильно влияет кислород: следы кислорода в системе в виде газа или паров, содержащих кислород (например, воды), способны очень быстро «отравить» катод. Это явление более сильно выражено в случае оксидного катода и сравнительно слабо в случае чистого вольф­рама. Обычно эти реакции обратимы, так что после откачки кислорода из системы эмиссия довольно быстро восстанавли­вается [41, 42]. При парциальном давлении 10~6 тор кислород способен снизить величину эмиссии оксидного катода на целый порядок, тогда как в случае чистого вольфрама — всего лишь на 10%. Небольшое количество углеводородов снижает работу выхода и тем самым усиливает эмиссию при неизменной темпе­ратуре. И в данном случае влияние загрязнений сильнее сказы­вается на работе оксидного катода, чем вольфрамового.

2.   Срок службы катода. В процессе работы катод становится тоньше и наконец разрушается из-за испарения металла или вследствие окисления. Скорость испарения вольфрама при повы­шении температуры очень быстро возрастает, и поэтому самая горячая часть катода утончается в первую очередь. Такие пере­гретые участки растут, и когда первоначальный диаметр умень­шается на 10%, катод перегорает. Те катоды, которые разру­шаются по этой причине, заметно утончаются лишь в непо­средственной близости от места разрыва. Наоборот, скорость взаимодействия горячего вольфрама с кислородом зависит от температуры не очень сильно. В связи с этим катоды, подверг­шиеся действию кислорода, разрушаются равномерно по всей длине нагретой части. Поэтому они могут утончаться до поло­вины, третьей части и даже еще меньшей доли первоначального диаметра до разрыва. У катода обычных размеров, скажем, диаметром 0,13 и длиной 25 мм, работающего при температуре 2400° К и токе эмиссии 5 ма, скорость испарения при отсут­ствии загрязнений не велика, так что срок их службы достигает 14 000 час. Почти постоянное воздействие кислорода сильно со­кращает срок службы. (При данных значениях давления и температуры кислород разрушает вольфрам приблизительно в 5 раз быстрее, чем водяной пар, так что воздух и водяной пар при одном и том же давлении по своему разрушающему воз­действию на горячие вольфрамовые катоды эквивалентны друг другу.) Срок службы катода, когда он определяется скоростью окисления, можно довольно просто подсчитать. Из кинетической теории газов известно число молекул, сталкивающихся с поверх­ностью за единицу времени; кроме того, как показал Ленгмюр [43, 44] (см. табл. 11), 10% таких молекул кислорода реагирует с поверхностью вольфрама при 2400° К с образованием трех-окиси вольфрама WO3, которая затем испаряется. Таким образом, если принять, что катод перегорает после уменьшения диаметра на 30% (это близко к нижнему пределу значений, встречающихся на практике), то из этой простой теории следует, что срок службы катода (час) равен 0,054 dip, где d — первона­чальный диаметр проволоки (мм), а р—давление воздуха (тор). В рассмотренном выше примере при d = 0,3 мм срок службы получается равным 7010 час в случае работы в воздухе при давлении 10~6 тор1). Скорость разрушения проволоки из торированного вольфрама в 3—4 раза меньше при действии кислорода и по крайней мере на два порядка ниже из-за ис­парения. Таким образом, для катода из торированного воль­фрама наиболее вероятной причиной перегорания является окисление.

Для катода с оксидным покрытием внезапное повышение давления, даже до атмосферного, не приводит к его разрушению. (Впрочем, это его преимущество не имеет, по-видимому, боль­шого практического значения. Для манометра с оксидным като­дом схема стабилизации эмиссии почти всегда необходима, и совсем нетрудно к ней добавить схему вакуумной блокировки, защищающую катод при случайном повышении давления.) Вейнрейх и Бличер [45, 46] изготовили манометры с. катодами из иридия и родия, покрытых двуокисью тория. При рабочей температуре 14500C срок службы катода, определяемый разру­шением покрытия, не меньше 1000 час. В случае иридиевой подложки при эмиссии 200 ма/см2 был достигнут срок службы около 10 000 час. При этом не было обнаружено заметного со­кращения срока службы при повторных выдержках на воздухе при атмосферном давлении, а эмиссия не исчезала даже в кис­лороде вплоть до давлений 10-2 тор.

К сожалению, чистый вольфрам, дающий более стабильную эмиссию, не обладает столь большим сроком службы, как тори-рованный или оксидный катод. Катоды из торированного воль­фрама и оксидные катоды годятся лучше всего для манометров, электронный ток которых автоматически стабилизируется (см. п. 9). (Небольшие изменения в распределении температуры, вызываемые изменением температуры катода, сказываются лишь в редких случаях.) Если электронный ток устанавли­вается вручную, то лучше ставить катод из чистого вольфрама, поскольку он дает более стабильную эмиссию в условиях изме­няющегося давления.

 

 


 

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

Сейчас на сайте

Сейчас на сайте находятся:
 187 гостей на сайте
=
Рейтинг@Mail.ru