В целом о вакууме и вакуумных системах

Свойства вакуума
Особенности вакуумных систем

Вакуумные материалы и уплотнители

Вакуумные материалы
Уплотнители и и смазки

На заметку

Компрессионный манометр. Манометр Мак-Леода.
Измерение и контроль вакуума - Контрольно-измерительная аппаратура

Посредством жидкостных манометров измеряют давления постоянных (неконденсирующихся) газов и в диапазоне ниже 10-2 тор, по газ при этом предварительно подвергают сжатию для повышения чувствительности измерений. Если, например, занимаемый газом при некотором неизвестном давлении объем 100 см3 уменьшить каким-либо образом до 0,1 см3, то давление газа, а значит, и отсчет манометра повысится в 1000 раз. В   1874 г.   Мак-Леод сконструировал на этом принципе манометр, который после ряда усовершенствований широко ис­пользуется до сих пор.

 

 

На фиг. 1 показан цельностекляиный компрессионный мано­метр современной конструкции. Обычно в резервуаре С поддер­живается давление воздуха порядка нескольких гор, так что уровни ртути в манометре соответствуют картине, изображенной на фиг. 1. Чтобы измерить давление в основной вакуумной системе (точнее говоря, в баллоне V), в резервуар С постепенно напускают атмосферный воздух, который заставляет ртуть под­ниматься вверх по вертикальной трубке А и капилляру В до тех пор, пока уровень ртути в последнем не достигнет отмет­ки YY'. (Разность уровней ртути в капилляре В и резервуаре С должна быть меньше барометрического давления.) При подъеме ртуть, пройдя разветвление на отметке WW, отсекает от основ­ной системы определенное количество газа в баллоне V. В за­крытом капилляре D ртуть поднимается до уровня XX'\ соответ


ствующего равновесному положению (на фиг. 2, а уровни ртути в этом положении показаны в более крупном масштабе). Вос­пользовавшись законом Бойля — Мариотта, можно записать следующее уравнение, учитывая, что газ в объеме НА сжат до давления р + Н:

 

где V0 — объем газа, отсеченный при давлении р (для удобства р измеряют в сантиметрах рт. ст.), А — площадь поперечного се­чения канала капилляра (см2) и h — разность уровней ртути в открытом и закрытом капиллярах (см). Итак,

 (2)

Поскольку величина НА обычно бывает гораздо меньше Vo, дав­ление р (тор) удовлетворяет соотношению

 (3)

Таким образом, в компрессионном манометре величина измеряе­мого давления есть функция разности уровней ртути H и некото­рой константы, зависящей от размеров прибора.

 

Точность измерения компрессионным манометром зависит практически от двух обстоятельств: 1) от неопределенности из­мерения величины h из-за капиллярной депрессии и 2) от не-цилиндричности закрытого капилляра D у запаянного конца. Из этих двух факторов ошибка, вносимая капиллярной депрес­сией, важнее, так как она становится тем больше, чем меньше диаметр закрытого капилляра. Депрессия уровней ртути в двух капиллярах может быть неодинаковой даже в тех случаях, ко­гда эти капилляры тщательно вымыты и имеют одинаковый диаметр. Портер [20], теоретически и экспериментально исследо­вавший это явление, показал, что флуктуации депрессии бывают тем больше, чем меньше диаметр капилляра. Он подтвердил справедливость формулы зависимости величины депрессии от угла между стеклом и мениском ртутного столба, показав, что рост погрешности измерения обусловлен именно ростом флук­туации этого угла. Для одних и тех же условий особой чистоты стеклянной трубки и ртути угол смачивания может изменяться в пределах от 30 до 60° в зависимости, например, от того, как установился столб ртути при движении вверх или вниз.

Портер приводит данные о вероятной погрешности измерения компрес­сионным манометром. Для трубки с внутренним диаметром 1,9 мм углы смачивания в 30 и 60° дают капиллярную депрес­сию 2,8 и 1,8 мм, а для трубки с диаметром вдвое больше эта депрессия уменьшается соответственно до 0,97 и 0,59 мм. Такая неопределенность приводит к тому, "что в компрессионном мано­метре с диаметром капилляра 1 мм величину h можно измерить только с точностью 0,5 мм. В вышеприведенном практическом примере возможная ошибка измерения составляет ±10% при давлении 5•1O-4 тор.

Приведенные данные говорят о том, что чувствительность компрессионного манометра ограничивается неопределенностью капиллярной депрессии, вследствие чего практически достижи­мая точность измерения зависит главным образом от величины объема баллона I/0. В связи с этим особую ценность приобре­тают результаты, полученные Розенбергом [21] на очень тща­тельно сконструированном компрессионном манометре. Ими можно пользоваться как эталонными. У мано*метра Розенберга емкость баллона V0 была равна 1300 см3, а внутренний диаметр капилляров составлял 0,63 мм (для предотвращения поломки прибора под действием большого веса ртути баллон пришлось вмазать в специальное алебастровое гнездо).

Внутреннюю по­верхность капилляров шлифовали по методике Розенберга [22] и Клемперера [23], значительно уменьшающей колебания капил­лярной депрессии. (После шлифовки стенки капилляров теряли прозрачность, но мениски ртути можно было наблюдать на фоне сильного освещения.) В тщательно промытый манометр зали­вали чистую ртуть и давление в манометре после первич­ной откачки ни разу не повышалось до атмосферного. Таким путем удалось обеспечить следующие воспроизводимые значе­ния точности измерения: ±0,5, ±0,6, ±2 и ±6% при давлениях соответственно 10~2, 10~3, 10~4 и 10~5 тор. Поскольку такая точ­ность измерения была достигнута при самом тщательном соблю­дении всех предосторожностей, эти результаты почти наверняка можно считать наилучшими для манометра с объемом баллона 1300 см3. Данные Розенберга позволяют оценить точность изме­рения любым компрессионным манометром.

Недавно Янсен и Венема [16] описали компрессионный ма­нометр, по-видимому, наиболее совершенной из всех существую­щих конструкций (фиг. 4). На фиг. 5 показан его секциониро­ванный закрытый капилляр со всеми размерами и допусками на изготовление. Секционирование капилляоа позволило перекрыть одним манометром широкий диапазон давлений. Манометр снаб­жен четырьмя шкалами.

Сравнительные испытания четырех одинаковых компрессион­ных манометров позволили оценить возможную предельную точ­ность измерений этими манометрами. Как и ожидалось, макси­мальное различие показаний четырех манометров повысилось от 0,4 до 3% при уменьшении давления от 3 тор до 7*10-4 тор. Надо отметить, что эти данные вполне удовлетворительно согла­суются с результатами прежних исследований Розенберга [21].

Недавно Подгурский и Девис [25] предложили по-новому решать проблему нестабильности капиллярной депрессии. Они воспользовались манометром конструкции Кивилла с сотр. [26], заменив в нем открытый капилляр закрытой широкой трубкой, откачанной до низкого давления и отсеченной столбом ртути (фиг. 6). В процессе подготовки к работе откачивают трубку Л, опуская ртуть до уровня С и одновременно откачивая всю си­стему. После этого легко получить кривую поправок на капил­лярную депрессию в закрытом капилляре, продолжая поддер­живать давление на очень низком уровне (<10-6 тор). Эту поправочную кривую можно в процессе измерений периодически проверять в целях определения стабильности характеристик ма­нометра.

Этот метод позволяет вдвое уменьшить погрешность бла­годаря внесению поправок во всякое измерение. В данном слу­чае величину поправки определяют своеобразно, а именно по длине закрытой трубки, тогда как в общепринятой системе кор­рекции (например, по Янсену и Венеме [16]) эту поправку на­ходят как разность депрессий в двух точках приблизительно на одном уровне и впоследствии относят к двум точкам на разных уровнях. Новый метод коррекции обеспечивает наибольшие пре­имущества в тех случаях, когда капиллярная депрессия сильно изменяется по длине трубок.

Надо отметить и некоторые конструкционные особенности закрытого капилляра. Как показали Подгурский и Девис, при обычной запайке закрытого конца прошлифованного по методу Розенберга капилляра нагрев заглушки портит шлифованную поверхность у запаянного конца капилляра, порождая здесь нестабильность состояния поверхности ртути. Они устранили эту нестабильность удлинением впаиваемой в капилляр заглушки и ее запайкой у наружного края (см. фиг. 6).

Подгурский и Девис пишут о простой методике определения положения эффекгивной «вершины» закрытого капилляра. В принципе ее много раньше изложил Кларк [27], отметивший, что предположение о совершенной прямоугольной форме закрытого конца капилляра практически не осуществимо, благодаря чему уровень YY' нельзя определить точно. Эта методика сравнительно подобраны так, чтобы обеспечить перекрытие шкал. Измерение наибольшего давления 3,5 тор производят так, чтобы разность уровней ртутив закрытом и открытом капиллярах не превышала 400 мм. Для всех секций закрытого капилляра предусмотрен параллельный открытый капилляр сравнения того же внутрен­него диаметра. Верхний конец закрытого капилляра герме­тично закрыт стеклянной пробкой, впервые примененной Бар­ром и Анхорном [24], а внутренние стенки всех капилляров прошлифовывались по методике Розенберга [22]. Небольшой подгоночный баллон (фиг. 4) позволяет простой стеклодувной операцией подгонять объем баллона под заданную величину 490,3 см3.

Янсен и Венема тщательно продумали методику сборки и эксплуатации данного манометра. Особое внимание уделялось точности вертикального монтажа капилляров и строгости го­ризонтального положения отметок уровней. Объем Vb (равный изменению объема всей системы при подъеме и опускании ртути) поддерживался минимально допустимым и постоянным (4,5 см3), для чего ртуть при спускании всегда устанавливали на отметке, указанной на фиг. 4. Такая предосторожность особен­но важна для замкнутых вакуумных систем, когда при всяком измерении давления меняется объем, а следовательно, и давле­ние в системе. Систематическую ошибку, вызываемую капилляр­ной депрессией, можно определить для любой точки капилляра, если при давлении в системе ниже 10~6 тор произвести сту­пенчатый подъем ртути до вершины закрытого капилляра, отме­чая для всех точек разность уровней в закрытом и открытом капиллярах.

Полученные таким образом поправки можно ис-. пользовать для последующих измерений. Как установили Янсен и Венема, максимальная систематическая погрешность, обуслов­ленная конструкционными недостатками и неправильностью монтажа, не превышает 3% для давлений выше 10~4 тор (даже в самом неблагоприятном случае, когда все ошибки имеют оди­наковый знак). Погрешность измерения неуклонно возрастает с понижением давления, так что в диапазоне ниже 10-4 тор компрессионный манометр уже не может служить образцовым прибором.

Кроме систематических ошибок измерения, вызванных не­достатками конструкции, существуют и так называемые слу­чайные ошибки, либо вносимые оператором при определении вы­соты столба ртути, либо представляющие собой следствие не­контролируемых флуктуации капиллярной депрессии. По дан­ным Янсена и Венемы, флуктуации капиллярной депрессии привносят наибольшую погрешность, которую труднее всего устранить. Ее можно, по их наблюдениям, уменьшить в два-три раза при регулярном встряхивании капилляров специально скон­струированным механическим вибратором.

Во многих манометрах, особенно в ма­нометрах высокой чувствительности, верх­ний предел измерения можно повысить толь­ко путем использования чрезвычайно длин­ных капиллярных трубок.

Например, в ма­нометре Розенберга для измерения давлений до 1 тор нужны трубки длиной 200 см. Вместо удлинения капиллярных трубок можно, как это показано на фиг. 9, добавить к манометру еще одну систему компрессии меньшей чувствительности, но с более широким диапазоном из­мерения (вариант конструкции Янсена и Венемы). Теория по­добных манометров подробно изложена Романном [30].

Говоря об измерении высоких давлений, необходимо сделать несколько замечаний о применимости к этому случаю уравнения (3), выведенного из уравнения (1) в предположении, что давле­ние р в открытом капилляре мало по сравнению с давлением в закрытом капилляре. Как показал Барнар [31], это предположе­ние может при измерении высоких давлений и не выполняться.  Уайлли ]32], тщательно изучивший этот источник погрешности измерения, предложил устранить его путем откачки сравнитель­ного капилляра до нулевого давления с помощью вспомогатель­ной вакуумной системы.

Для измерений в области высоких давлений (10~3—10 тор) уже много лет успешно применяется компрессионный поворот­ный манометр специальной конструкции. Принцип работы по­добного устройства был хорошо изложен в статье Флосдорфа [33].

На фиг. 10 сплошными линиями изображен манометр, нахо­дящийся в положении измерения /?„ тогда как пунктирными ли­ниями изображен тот же манометр, но уже в положении Р, ког­да все его капилляры сообщаются с системой, давление в кото­рой измеряется.

В области давлений выше 10-3 тор поворотную систему ма­нометра, вращающуюся вокруг шарнира 5, можно соединять с неподвижной вакуумной установкой посредством присоединен­ного в точке А толстостенного резинового шланга, очищенного от серы и талька. Шарнирное стеклянное (шлифовое) соединение обычно используется для измерений в области более низких дав­лений, причем в таких случаях на задней панели манометра мон­тируют стеклянную трубку, соединяющую точки А и В. Мано­метр соединяют с вакуумной системой в точке В, в центре оси % вращения посредством металло-стеклянного шлифа.

В положении Р, не обязательно строго горизонтальном, ртуть полностью стекает в баллон С. Перетяжка D предотвращает слишком быстрое наполнение и опорожнение капилляров ртутью, так что манометр подобной конструкции легко выдерживает

 

 

Ф иг. 10.   Поворотный    компрессионный   манометр Флосдорфа [33].

 

быстрые повороты в обе стороны. Диаметр баллона С подби­рают так, чтобы в положении измерения ртуть в открытом ка­пилляре всегда устанавливалась на одном и том же определен­ном уровне независимо от положения уровня в измерительном капилляре. Защитный баллон E позволяет транспортировать полностью заправленный ртутью манометр, предотвращая вы-, ливание ртути даже при перевертывании манометра

Из-за большого удельного веса ртути объем баллона мано­метра ограничен величиной порядка 100 см3, благодаря чему поворотный манометр пригоден для измерений только в диапа­зоне сравнительно высоких давлений. Есть ряд статей с описа­нием конструкции манометров поворотного типа. Все они отли­чаются от манометра Флосдорфа большей чувствительностью, достигаемой путем значительного усложнения конструкций. О поворотном манометре с высокой чувствительностью сообщает в своей статье [34] Аксельбанк.

Во многих практических случаях, например при градуировке ионизационных манометров, вакуумную систему приходится за­щищать от паров ртути, для чего между нею и компрессионным манометром ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом (твер­дой углекислотой) или жидким азотом. Такой защите присущ ряд своих недостатков, не говоря уже об усложнении и удоро­жании системы.

В ловушке конденсируются все или почти все пары, благодаря чему измерять можно только давления некон­денсирующихся газов. Сухой лед предпочтительнее жидкого азота из-за его меньшей дефицитности. К тому же он достаточ­но эффективно вымораживает пары ртути. Это особенно важно для замкнутых систем, в которых при градуировке по методу расширения объема на поверхностях с температурой —1800 C даже при использовании чистого азота поглощается значитель­ное количество газа, что сильно влияет на точность измерений.

Откачивающее действие струи паров ртути является источ­ником значительных ошибок измерения компрессионным мано­метром в области низких давлений, особенно при современной тенденции подсоединения ловушки через стеклянную трубку большого сечения без вентилей и резинового шланга. Как пока­зали Исии и Накаяма, при охлаждении поверхности ртути на участке разветвления манометра по­ток ртутных паров из манометра в ловушку можно ликвиди­ровать, сведя таким образом на нет перепад давления газа в системе. Другое решение заключается в применении коротких и узких трубок для соединения манометра с ловушкой. Так, трубка длиной 10 мм и с диаметром отверстия 2 мм уменьшает погрешность при 2O0C до 2%. Перепад давления газа подчи­няется уравнению (12) только в том случае, когда давление газа ниже давления насыщенного пара ртути. Поэтому погрешность измерения значительна только для давлений ниже 10~3 тор.

 

 

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

Сейчас на сайте

Сейчас на сайте находятся:
 228 гостей на сайте
=
Рейтинг@Mail.ru