Диффузионные насосы с точки зрения принципа их действия за последнее время не претерпели существенных усовершенствований.

Однако прежде чем определить условия достижения диффузионным насосом низких предельных давлений, полезно рассмотреть в общих чертах принципы его действия.

В основе работы насоса лежит явление диффузии газа в струе пара, образующегося в результате кипения рабочей жидкости (масла или ртути). Пар проходит по паропроводу и выходит в откачиваемое пространство через кольцевое тарельчатое сопло, которое разворачивает струю пара на 180° и направляет ее вдоль внешней стороны паропровода (рис. 3.1).

Плотность пара в сопле намного выше плотности газа, откачиваемого из вакуумной системы, поэтому молекулы газа диффундируют в струю пара и уносятся вместе с ним к стенке корпуса насоса; пар конденсируется на охлаждаемой водой стенке, а газ, который теперь имеет большую плотность по сравнению с газом у впускного отверстия, перетекает к соплу следующей ступени, где процесс повторяется.

Рис. 3.1 Трехступенчатый диффузионный насос. 1— сопло 1 ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III ступени; 4 — рабочая жидкость:; 5 — нагреватель; 6 — эжектор.

Пройдя все ступени диффузионного насоса, газ поступает на вход ротационного форвакуумного насоса, с помощью которого и удаляется окончательно. Современные насосы обычно снабжены боковым соплом или эжектором1) для увеличения давления на выхлопе насоса, что позволяет использовать насос при более высоком давлении форвакуума (рис. 3.1).

Верхний предел рабочего давления насоса определяется давлением паров рабочей жидкости в сопле. Что касается нижнего предела давления, то не существует принципиальных причин, ограничивающих достижение сверхнизких давлений, поэтому в настоящее время система диффузионных и ротационных насосов чаще других используется в системах сверхвысокого вакуума. Предельное остаточное давление, создаваемое диффузионным насосом, зависит от следующих факторов: 1) обратной диффузии (против струи пара) откачанных молекул газа; 2) давления насыщенных паров рабочей жидкости или продуктов ее разложения; 3) выделения газа из конструкционных элементов насоса; 4) растворения откачиваемого газа в рабочем теле и последующего его выделения при нагревании.

Обратная диффузия приводит к уменьшению величины отношения давлений на входе и на выходе насоса. Так же как и в случае механических насосов, это отношение называется степенью сжатия. В случае диффузионного насоса степень сжатия зависит от молекулярной массы откачиваемого газа; она меньше для легких газов, таких, как гелий или водород, и значительно возрастает для тяжелых газов, например азота.

Современные диффузионные насосы обеспечивают степень сжатия по водороду 104 и азоту 1010. Такие высокие степени сжатия позволяют достигать сверхвысокого вакуума даже при умеренном форвакууме, но при этом в системе не должно быть значительного количества водорода и гелия.

Таким образом, хотя на величину степени сжатия диффузионного насоса, используемого для создания сверхвысокого вакуума, и следует обращать внимание, очевидно, что требования, предъявляемые к конструкции насоса с этой точки зрения, достаточно нестрогие. Для большинства современных диффузионных насосов характерна высокая степень сжатия.

Более серьезную проблему создает давление насыщенных паров рабочей жидкости. Хотя существуют такие рабочие жидкости, как силиконовое масло (силикон-705) или полифениловый эфир (конвалекс-10), давление паров которых составляет около 10~8 Па при комнатной температуре, рабочие жидкости могут разлагаться на компоненты, либо обладающие высоким давлением паров, либо не конденсирующиеся и вследствие этого попадающие в вакуумную систему.

Рассматривая эту проблему, следует различать два эффекта: первый представляет собой обратный поток пара, т. е. перенос молекул пара в противоположном от сопел направлении, сопровождающийся их ускорением при прохождении через впускное отверстие насоса; второй — обратный перенос рабочей жидкости, т. е. повторное испарение рабочей жидкости, которая сконденсировалась вблизи впускного отверстия насоса.

Обратный поток может существенно снижать эффективную быстроту откачки, особенно в случае масляных диффузионных насосов, для которых давление в вакуумной системе может значительно возрастать за счет насыщенных паров масла при температуре стенок насоса.

Кроме того, этот эффект может приводить к значительным потерям рабочей жидкости в насосе. Обратный поток может быть уменьшен на несколько порядков величины использованием отражателя соответствующей конструкции, расположенного во впускном отверстии насоса, на котором рабочая жидкость конденсируется и возвращается в насос. Так, путем установки медного диска над верхним соплом насоса удалось уменьшить потери масла в ~3000 раз. Поскольку обратный поток возникает главным образом у верхнего сопла, «холодный колпак», укрепленный над соплом, устанавливается на большинстве выпускаемых промышленностью насосов.

Однако наиболее эффективен так называемый «шевронный отражатель» (рис. 3.2), который состоит из набора узких металлических пластинок, имеющих V-образный профиль. Эти пластинки устанавливаются параллельно друг другу таким образом, что полностью перекрывают впускное отверстие насоса (см. рис. 3.2). Проходящие через впускное отверстие молекулы должны удариться о поверхность отражателя по крайней мере один раз, вне зависимости от первоначального направления их движения. Чем больше перекрывается отражателем впускное отверстие насоса, тем сильнее уменьшается обратный поток, но, к сожалению, одновременно снижается и эффективная быстрота откачки. Так, использование шевронного отражателя уменьшает быстроту откачки на ~50%.

Отражатель сам по себе не предотвращает обратный перенос рабочей жидкости, но, поскольку отражатель имеет более низкую температуру, чем сопла, обратный перенос также будет уменьшаться. Таким образом, для повышения эффективности действия отражателя его необходимо охлаждать водой или фреоном с помощью специального охлаждающего устройства. Использование охлаждаемого шевронного отражателя и рабочего масла с низким давлением паров удовлетворяет самым жестким требованиям, предъявляемым к откачивающим устройствам сверхвысокого вакуума; так, в некоторых случаях было достигнуто предельное остаточное давление 6,7•1O^-7 Па при использовании масла силикон-705.

Если в насосе используется масло с высоким давлением паров или, более того, ртуть, то охлаждаемого отражателя недостаточно и необходимо применять ловушку, охлаждаемую жидким азотом. При температуре жидкого азота давление паров любой рабочей жидкости значительно снижается, однако конструкция ловушки должна быть такова, чтобы каждая молекула с высокой степенью вероятности сталкивалась с охлаждаемой поверхностью. На рис. 3.3, а показана ловушка, используемая в металлических установках и устанавливаемая непосредственно в впускной горловине насоса; а на рис. 3.3 б — ловушка для стеклянных систем сверхвысокого вакуума, характеризующаяся высокой проводимостью (1,5*10^-2 м3*с-1) и высокой эффективностью конденсации. Поскольку конденсируемый на ловушке пар теряется для насоса, необходимо использование охлаждаемого отражателя для уменьшения обратного потока рабочей жидкости, поступающей в ловушку.

Поэтому в системах сверхвысокого вакуума следует использовать охлаждаемый водой отражатель и охлаждаемую жидким азотом ловушку. Следует, однако, учитывать, что эти устройства уменьшают быстроту откачки, вероятно, не менее чем на 40%. Кроме того, поверхность этих устройств является дополнительным источником газа, выделяющегося в систему.

Таким образом, мы подошли к третьему фактору, ограничивающему предельно достижимое давление, а именно — выделению газа из деталей насоса. Любой газ, выделившийся в самом насосе и особенно в зоне его впускного отверстия, ухудшает рабочие характеристики насоса. Проблема газовыделения из конструктивных элементов вакуумной установки была подробно рассмотрена в предыдущей главе. Материалы, из которых изготовлен насос, должны быть газонепроницаемы, а также иметь

низкую скорость газовыделения. Поскольку скорость газовыделения значительно уменьшается в результате отжига, элементы конструкции насоса, в первую очередь маслоотражатель и ловушка, должны проектироваться с учетом необходимости их отжига при температуре, по крайней мере, 250 0C.

Корпуса современных промышленных диффузионных насосов изготовляются из нержавеющей стали, а сопла — из никелированной меди или стали. Характеристики этих материалов вполне удовлетворяют высоким требованиям, предъявляемым к материалам, используемым в технике высокого вакуума.

Однако подсоединение насоса к ловушке и к вакуумируемой системе обычно осуществляется с помощью эластомерных кольцевых уплотняющих прокладок. Даже если эти прокладки изготовляются из прогреваемого эластомера, например витона-А, насос редко рассчитывают на многократный прогрев. В настоящее время выпускаются насосы усовершенствованной конструкции, в которой вместо прокладки из эластомера используется нагреваемое фланцевое соединение с металлической прокладкой.

Такое конструкторское решение позволяет прогревать верхнюю половину насоса до ~ 250°С, в результате чего скорость газовыделения снижается до приемлемого уровня. В конструкции, разработанной фирмой Edwards High Vacuum под торговым названием «Диффстэк» (рис. 3.4), в о дном корпусе собран как сам насос, так и маслоотражатель, охлаждаемый проточной водой. Это позволило уменьшить число соединений и количество металла, требующего обезгаживания. Поскольку маслоотражатель находится в уширенной части насоса, скорость откачки практически не уменьшается. Соединение насоса с вакуумной системой осуществляется посредством металлических прокладок.

Кроме рассмотренных факторов, ухудшающих работу диффузионного насоса, существует еще один, устранение которого представляет значительную проблему. Речь идет о газе, растворяющемся в рабочей жидкости при конденсации и выделяющемся при последующем нагреве. Для интенсификации выделения газа из конденсата иногда используются охлаждаемые эжекторы, однако не ясно, насколько такие устройства эффективны. Можно предположить, что указанный процесс лимитирует уровень разрежения, создаваемого диффузионным насосом, поэтому любые дополнительные усовершенствования бесполезны.

Газы, как правило, лучше растворяются в масле, чем в ртути, так что следует ожидать, что этот эффект будет минимальным в ртутных диффузионных насосах. С другой стороны, предельные остаточные давления, получаемые с помощью ртутных и масляных насосов, имеют одинаковый порядок, если в ртутном насосе используются ловушки, охлаждаемые жидким азотом (давление насыщенных паров ртути при комнатной температуре составляет 10^-1 Па).

Выбор рабочей жидкости, используемой ц насосе, представляет собой важную проблему, решение которой в значительной степени зависит от условий эксплуатации. Поскольку ртуть обладает высоким давлением паров при комнатной температуре, легко подвергается загрязнению и, кроме того, представляет собой опасность для здоровья, в настоящее время она используется довольно редко. Вместо ртути применяют различные масла.

Вообще масла нe являются однородными веществами и представляют собой смесь многих компонентов. Даже наиболее стабильные масла могут частично разлагаться или разделяться на фракции при нагреве либо полимеризоваться под действием электронной бомбардировки. Первые применявшиеся минеральные масла, широко известные как апиезоновые, были склонны к окислению, так что случайный напуск воздуха в насос мог приводить к окислению масла с образованием смолоподобных продуктов.

Введение в практику в 1950-х гг. силиконовых масел позволило преодолеть эту проблему. Силиконовые масла обладают термической стойкостью и высокой химической стабильностью. Фирма Dow Corning выпускает большой набор масел для вакуумных насосов, рассчитанных на различные предельные давления; масло типа силикон-705 обладает самым низким давлением паров, составляющим около 10^-7 Па.

Главным недостатком этих масел является образование на электродах изолирующей пленки в результате полимеризации масла под действием электронной бомбардировки. В последние го ды разработано значительное число различных синтетических масел на основе сложных эфиров некоторых органических кислот (фталаны, эфи-ры себациновой кислоты), рафинированных продуктов (нафте-ны, нафталины), получаемых путем дистилляции тяжелых фракций нефти, а также фтор- и хлорзамещенных углеводородов. Из них наиболее широко применяются полифеноловый эфир и перфорированный полиэфир.

Полифеииловый эфир представляет собой смесь нескольких изомеров и выпускается под различными марками. Наиболее известна марка Santovac5. Это масло обладает давлением паров ниже 10^-7 Па при 200C и при полимеризации под действием электронного пучка образует электропроводные пленки. Однако масло этого типа стоит довольно дорого. Перфторированным полиэфирам свойственно более высокое давление паров (~10^-6 Па), но электронная бомбардировка вообще не оказывает на них отрицательного влияния. Оба эти масла термически и химически стабильны, хотя перфторированный полиэфир начинает разлагаться при температурах около 300°С. Фирма Edwards выпускает масло L9 на основе нафталина, по своим свойствам напоминающее полифениловый эфир. Основные характеристики рассмотренных масел приведены в табл. 3.1

Таблица Характеристики масел для диффузионных насосов

При использовании в паре диффузионного и ротационного насосов не всегда принимается во внимание возможность попадания масла из ротационного насоса в диффузионный, где оно подвергается значительному нагреву. Эта проблема подробно рассмотрена в литературе. Для ротационных насосов масло подбирается исходя из условий обеспечения хорошей смазки и соответствующего вакуума. Однако такие масла не подходят для диффузионных насосов с точки зрения давления паров и химической стабильности.

Обычные клапаны с заслонкой, которая одновременно служит маслоотражателем, и охлаждаемые водой ловушки, устанавливаемые между ротационным и диффузионным насосами, совершенно непригодны для систем сверхвысокого вакуума. Даже ловушки, охлаждаемые жидким азотом, ввиду их низкой эффективности в условиях вязкого течения (форвакуума) не предотвращают попадание масла из ротационного насоса в диффузионный. Наилучший эффект по улавливанию масла достигается при использовании ловушек с керамическим адсорбентом (цеолитом).

Цеолит активно поглощает газы, особенно углеводороды и пары воды, благодаря своей высокопористой структуре (см. разд. 3.4). Поскольку эффективность адсорбции увеличивается с понижением температуры, были сконструированы ловушки этого типа, охлаждаемые жидким азотом. Главные трудности, возникающие при эксплуатации таких ловушек, заключаются в насыщении поверхности поглотителя с течением времени, что приводит к снижению эффективности поглощения и даже обледенению ловушки при откачке больших количеств паров воды.