Ускорители частиц и имитаторы условий космического пространства. Ускорители частиц, и в первую очередь кольцевые накопители, где частицы циркулируют в течение многих часов, представляют собой наиболее сложные, с точки зрения вакуумной техники, устройства. Для достижения больших времен жизни необходимо, чтобы потери частиц в результате их взаимодействия с молекулами остаточного газа были минимальными, что требует создания в камере сверхвысокого вакуума. Достижение сверхвысокого вакуума в таких кольцевых каналах, учитывая их большие размеры,— весьма непростая задача.

В качестве примера можно привести электронный накопительный кольцевой канал источника излучения синхротрона, построенного в Дарс-бера (Великобритания). Кольцевой канал накопителя имеет диаметр 30 м; создаваемый электронный циркулирующий ток составляет 0,5 А при энергии 2 ГэВ. Кольцевой канал накопителя состоит из 16 вакуумных камер с дипольными магнитами (рис. 7.8); длина каждой из них около 2,5 м.

Эти камеры соединены между собой прямолинейными вакуумными секциями, каждая из которых содержит по четыре ускоряющих резонатора. Основная откачка осуществляется с помощью ионных и титановых сублимационных насосов. К каждой секции подключен один ионный насос триодного типа с быстротой откачки 0,4 м³с^-1 и сублимационный насос. Кроме того, в каждую секцию встроен распределенный ионный насос дифференциального (катодного) типа, установленный вдоль двухметровой стенки секции. В этом насосе используется краевое магнитное поле, создаваемое дипольными магнитами; быстрота откачки по воздуху составляет 0,3 м³с^-1.

Вначале вакуумные камеры накопителя откачиваются передвижными вакуумными постами, в которые входят два сорбци.онных насоса, активируемых с помощью механического (диафрагменного) насоса. После откачки постом в вакуумной камере достигается разрежение <1 Па. Кроме того, к кольцевому каналу подключены четыре цельнометаллических турбомолекулярных насоса на газовых подшипниках, по одному на каждый квадрант. Конструкции таких насосов позволяют сбрасывать откачанный газ непосредственно в атмосферу без использования ротационного насоса.

Турбомолекулярные насосы позволяют получать более низкое давление по сравнению с одними лишь сорбционными, что облегчает запуск ионных насосов. Кроме того, турбомолекулярные насосы помогают сорбционным справляться с дополнительной газовой нагрузкой, возникающей в процессе эксплуатации ускорителя или при прогреве секций. Давление в кольцевом канале контролируется с помощью ионизационных вакуумметров Байярда — Альперта и компактных квадрупольных масс-спектрометров. Вся система управляется компьютером, способным контролировать все процессы, а также блокировать отказы.

Рис. 7.8. Секция вакуумируемого кольцевого накопителя. 1—очищаемые ионным пучком электроды; 2— поглотитель излучения; 3 — входное окно; 4 — выходное окно; 5 — распределенный ионный насос; 6—интегральный ионный насос

Хотя описанная выше система синхротрона может показаться довольно большой, однако она выглядит не так внушительно по сравнению с новой накопительной кольцевой установкой, которая строится в Западноевропейском центре ядерных исследований (Швейцария). Новый циклотрон, получивший название LEP, будет ускорять и накапливать электроны и позитроны. Его запуск планируется в конце 1980-х гг. Длина накопительного кольца LEP составляет 27 км (около 8 км в диаметре); сечение вакуумпровода имеет размеры 13x7 см. Первоначально планировалось достижение энергии пучка около 60 ГэВ; в настоящее время предполагается увеличить ее до 100 ГэВ с помощью дополнительных радиочастотных ускоряющих резонаторов или сверхпроводящих резонаторов.

Установки по исследованию управляемого термоядерного синтеза также нуждаются в откачивании камер большого объема до давлений, соответствующих сверхвысокому вакууму. На рис. 7.9 представлен внутренний вид рабочей камеры термоядерного реактора JET Калхэмской лаборатории, запущенного в июне 1983 г. Авторы проекта надеются получить температуру до 200 °С; рабочее давление в нем составляет менее 5*10^-8 Па.

Рис. Внутренний вид рабочей камеры термоядерного реактора JET системы «Токамак».

В первых экспериментах ток в водородной плазме малой плотности составлял только 6•1O⁴ А. Позже на дейтериевой и тритиевой плазме был достигнут ток 6•1O⁶ А, необходимый для осуществления управляемой термоядерной реакции. Откачивание трития или другого радиоактивного газа сопряжено с трудностями, связанными с обеспечением необходимой безопасности. Для насосов, в которых откачиваемый газ поглощается и накапливается внутри самого насоса, как, например, в сублимационных, проблема безопасности возникает только после окончания ресурса работы.

Однако для предварительной откачки системы, а также для откачки значительных газовых потоков, например при регенерации крионасосов, необходимы насосы с высокой производительностью: турбомолекулярные, ротационные или механические бустерные. Для того чтобы свести к минимуму попадание в атмосферу трития, насосы должны эксплуатироваться в замкнутом цикле и их выхлоп должен собираться в специальной съемной камере. Однако существует еще одна проблема при откачке радиоактивного трития, связанная с возможностью замещения тритием атомов водорода в органических материалах. В результате этого процесса происходит радиоактивное загрязнение материалов и ухудшение их физических свойств.

Воздействие трития в первую очередь следует ожидать на эластомеры и масла. Несмотря на то что основное количество трития может быть поглощено с помощью сложного геттера, такого как Zr/Al, оставшийся тритий неизбежно будет приво-' дить к загрязнению масел в насосах. Поэтому для откачивания радиоактивных газов в настоящее время выпускаются специально сконструированные насосы, например турбомолекулярные, для которых подобраны специальные материалы и соответствующие масла. В этих насосах предусмотрена возможность дистанционной замены отработанного масла, используемого для смазки подшипников. В механических бустерных насосах существует опасность утечки газа через вакуумные уплотнения подвижных элементов. В работе была описана конструкция насоса, в котором применены уплотнения на основе магнитной жидкости

Вообще говоря, минеральные масла, в особенности те, которые полимеризуются под действием излучения, непригодны для откачивания радиоактивных газов. Полностью фторированные масла менее подвержены действию излучения, и поэтому они, в частности масло Фомблин, рекомендованы для использования. Сказанное применимо и к ротационным насосам.

Все клапаны, затворы, фланцевые соединения и другие элементы установки должны быть цельнометаллическими. Кроме того, должна быть предусмотрена возможность безопасной замены отработанного масла, используемого в качестве смазки.

Большинство ускорителей частиц и установок по исследованию управляемого термоядерного синтеза допускает, до некоторой степени, нагрев с целью обезгаживания. Кроме того, внутренняя поверхность установок такого рода может быть очищена от адсорбированного газа при помощи тлеющего разряда или самого пучка частиц. В случае имитаторов условий космического пространства (диаметром 12 м и более) нагревание камеры практически неосуществимо. Однако для имитации теплового рассеяния, наблюдаемого в космосе, необходимо расположить вокруг проверяемого объекта не отражающие тепло (черные) холодные поверхности.

Поэтому по существу все имитаторы такого типа снабжены подобными поверхностями, охлаждаемыми до температуры жидкого азота. Поскольку основные газы, десорбированные со стенок камеры (нержавеющая сталь), имеют давление паров при 77 К ниже 10~8 Па, необходимость тренировочных прогревов и откачки камеры практически отсутствует. Очевидным решением вопроса выбора высоковакуумного насоса для откачивания таких установок является криопанель, охлаждаемая до температуры жидкого гелия, которая размещается внутри камеры. Такие насосы были рассмотрены ранее.

Расход гелия в насосе этого типа может быть значительным, что экономически невыгодно, поэтому в небольших имитаторах используются криогенераторы. Обычно крионасосы работают совместно с турбомолекулярными или ионными насосами при использовании ротационных для получения предварительного разрежения.

Предполагается, что величина потока газа, возвращающегося к испытуемому космическому объекту от холодных поверхностей испытательной камеры, представляет собой важный фактор при имитации космических условий. Если отражение молекул от холодных поверхностей существенно, то степень достоверности результатов невелика. Поэтому давление в камере должно быть ниже, чем 10^-6 Па. Большинство экспериментов по имитации космических условий по существу некорректны, особенно те из них, в которых проверяются скафандры космонавтов и другие устройства, связанные с жизнедеятельностью человека в космосе. Кроме того, существует особая проблема, связанная с натеканием гелия из гелийкислородной аппарату ры системы жизнеобеспечения, откачивание которого крионасосами затруднено. Можно предположить, что после создания лабораторий в космосе необходимость в Наземных имитаторах отпадет.

Физика поверхности, по-видимому, является той областью науки, которая положила начало развитию техники сверхвысокого вакуума. Как было показано при давлениях порядка 10~4 Па на поверхности в течение нескольких секунд образуется слой газообразных веществ. Если же давление составляет 10^-8 Па, то для образования мо но молекулярного слоя адсорбированного, газа требуется несколько часов. Таким образом, в условиях сверхвысокого вакуума можно изучать атомно чистые поверхности, а также направленно изменять их состояние с целью придания материалам заданных свойств. Поэтому в последние годы наблюдалось быстрое развитие исследований в этой области науки.

Кроме фундаментальных работ, направленных на изучение атомной и электронной структуры поверхностей, важное место в физике поверхности занимают прикладные направления, такие, как трибология, металлургия, физика полупроводников, катализ и тонкопленочная технология. В результате появилось множество новых методов анализа состава и структуры тонки х поверхностных слоев, каждый из которых получил собственное название.

Общее представление об этих методах можно составить из данных табл. 7.1, в которой перечислены наиболее широко известные методы и физические принципы, на которых они основаны, а также тип получаемой информации. Подробное обсуждение этих методов не входит в задачу данной книги, поэтому заинтересованному читателю можно рекомендовать специальную литературу. Необходимо только отметить, что большинство методов связано с определением энергии, а в некоторых случаях и типа заряженных частиц, вылетающих из изучаемой поверхности, и для того, чтобы поверхность оставалась чистой, требуется использование сверхвысоковакуумной техники.

Значительный интерес к изучению свойств поверхности потребовал серийного изготовления соответствующей аппаратуры, несмотря на ее чрезвычайную сложность. Так, фирма VG Scientific выпускает многоцелевой комплект оборудования ESCALAB, позволяющий различными методами исследовать поверхность одного образца. Общий вид этой экспериментальной установки показан на рис. 7.10, а, а расположение основных узлов — на рис. 7.10, б.

Допускающая прогрев вакуумная система изготовлена из нержавеющей стали с использованием фланцев типа ConFlat. Для откачивания применена стандартная схема на основе диффузионного насоса с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом; возможно использование в системе ионного или турбомолекулярного насосов. Для откачивания значительных количеств газа, выделяющихся при подготовке образца, применяется

титановый сублимационный насос. Система ESCALAB позволяет использовать такие аналитические методы исследования, как РФЭС, УФЭС, ЭОС, ДМЭ и СП. В зависимости от методов, используемых в каждом конкретном случае, в установку вносятся незначительные конструкционные изменения. Центральной частью установки является 150°-ный сферический анализатор, совмещенный с электростатическими линзами, используемый для измерения энергии и интенсивности отраженных электронов. Чтобы можно было изучать различные участки поверхности, установка снабжена устройством для изменения положения образца (смещение и поворот). Кроме того, в установке может быть смонтирована сканирующая электронная пушка для методов РЭМ и СОЭМ.

При изучении поверхности важную роль играет подготовка образца к измерениям, заключающаяся в удалении поверхностных слоев нежелательных примесей либо, в крайнем случае, придании поверхности воспроизводимых свойств. Для этого используется несколько различных методов. Например, образец может быть нагрет в печи или при помощи электронного пучка, либо он может быть очищен путем распыления поверхностного слоя.

Последний метод требует применения тлеющего разряда в инертном газе при низких давлениях либо пучка ионов в вакууме. Кристаллы с чистыми поверхностями получают путем их выращивания в вакуумных установках. Любой из указанных методов подготовки образцов должен быть реализован непосредственно в исследовательской установке. Например, в рассмотренной выше системе между аналитической камерой и входным вакуумным шлюзом находится камера подготовки образцов, соединение которой с основной камерой осуществляется с помощью вакуумного затвора.

Рис. 7.10. Общий вид (а) и схема (б) установки ESCALAB1 предназначенной для изучения свойств поверхности. I— секция анализа; II — секция подготовки образцов; III — шлюзовая секция.

1 — источник рентгеновского излучения; 2 — источник УФ-излучения; 3 — рентгеновский монохроматор, квадрупольный анализатор, 20—50-нм электронная пушка; 4— сферический секторный анализатор (радиус 150 мм); 5 —  электронная пушка; 6 — сканирующая ионная пушка для профилирования по глубине (ВИ.ЧС); 7— устройство перемещения образца; 8 — устройство для разлома образца; 9 — ионная пушка для очистки и травления образца; 10 — реакционная ячейка высокого давления; 11 —затвор; 12 — устройство для нагрева и охлаждения образца; 13 — титановый сублимационный насос; 14 — автоматическая карусель для образцов; 15 — прецизионный манипулятор с четырьмя степенями свободы.

В последнее время различные методы осаждения тонких пленок, обеспечивающие получение поверхностей с заданными физическими, химическими и электрическими свойствами, нашли широкое применение, особенно в оптике и электронике. С помощью этих методов могут быть получены в строго контролируемых условиях сверхтонкие слои очень чистых соединений практически любого состава как на кристаллических, так и на аморфных подложках. Некоторые из методов осаждения тонких пленок могут быть осуществлены только в условиях вакуума, другие — при давлении порядка 10-100 Па с использованием тлеющего разряда (так называемые методы ионного распыления). Однако вне зависимости от применяемого метода осаждения весьма важной является степень чистоты подложки, а также отсутствие любых нежелательных реакций между молекулами в газовой фазе и формирующейся пленкой. Поэтому во многих случаях фоновое давление остаточных газов должно соответствовать сверхвысокому вакууму.

Наиболее широко распространенным методом осаждения является вакуумное испарение, в котором нагрев испаряемого материала достигается прямым (термическим) или косвенным (бомбардировкой потоком электронов) методом. Для большинства этих методов требуется фоновое давление, не превышающее 10^-4 Па.

Однако присутствие паров органических веществ, способных взаимодействовать в газовой фазе с испаряемым материалом даже при общем давлении 10~4 Па, может приводить к образованию дефектов или к невоспроизводимым магнитным, оптическим или электрическим характеристикам пленки. Так, установлено, что получение воспроизводимых сверхпроводящих пленок олова возможно только при давлении ниже 10^-7 Па и в условиях отсутствия паров масла в системе. Аналогичные проблемы могут вызывать загрязняющие примеси в остаточном газе и при получении тонких пленок в тлеющем разряде.

В большинстве этих методов для напыления материала на подложку используется аргон, но иногда к инертному газу добавляют реакционно-способный газ, который, взаимодействуя с распыляемым материалом, приводит к образованию тонких пленок различных соединений (так называемое реактивное ионное распыление).

Наиболее часто для получения тонких пленок используются вакуумные системы на основе диффузионного и ротационного насосов с включением соответствующей ловушки для обеспечения минимального обратного потока рабочей жидкости. Однако в некоторых случаях, когда к установке предъявляются более строгие требования, диффузионный насос заменяется крионасосом. Некоторые фирмы выпускают крионасосы, обеспечивающие получение вакуума без каких-либо органических загрязнений.

Другим преимуществом крионасоса является высокая скорость откачки, позволяющая откачивать систему до предельного давления за 10—15 мин. Типичная установка такого рода представлена на рис. 7.11. Эта установка предназначена, главным образом, для нанесения пленок методами вакуумного испарения, но ее система криоот-качки позволяет откачивать значительные потоки аргона, используемого в методах ионного распыления, правда, ценой частых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров органических веществ, рациональнее использовать турбомолекулярный насос.

Рис. 7.11. Схема откачиваемой крионасосом вакуумной установки VE-7761 для нанесения различных пленок. 1—планетарное устройство для крепления подложек, 2 — 4-кВ кварцевая лампа и датчик температуры; 3— окно с зеркалом для визуального наблюдения; 4 — ионизационный вакуумметр; 5 — крионасос со скоростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 — форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр Пнрани; 8 — Плита (нержавеющая сталь); 9 — два катода (на 2 кВА и на 5 кВА); 10— охлаждаемый водой колокол ; V1-V3 — клапаны.

 Используемые в методе реактивного ионного распыления реакционноспособные газы могут взаимодействовать с маслом ротационного насоса, вызывая нежелательные эффекты. Это особенно важно для установок плазменного травления, в которых применяются галогенуглероды, такие, как CCl4 и CF4. Для уменьшения вредного воздействия активных газов вместо минеральных масел применяют синтетические масла на основе перфторполиэфира.

Также полезно при использовании ротационного газобалластного насоса вместо воздуха применять осушенный азот. Для того чтобы уменьшить выброс в атмосферу вредных газов, а также увеличить время эксплуатации ротационного насоса между циклами замены масла, в форвакуумной линии обычно устанавливают несколько специальных фильтров, способных поглощать вредные газы.

Бурное развитие микроэлектроники, в первую очередь дальнейшая миниатюризация и усложнение интегральных схем1', связано с разработкой принципиально новых технологических процессов, осуществление которых зачастую возможно только в условиях вакуума. Проведение технологических процессов в вакууме позволяет не только получать интегральные схемы с более плотной компоновкой элементов при высоком уровне контроля процессов, но и снизить себестоимость интегральных схем. Кроме того, такие технологии, как правило, более безопасны для здоровья обслуживающего персонала. Вот почему на смену диффузионному легированию приходит ионная имплантация, фотолитографии — электронно-лучевая литография, химическому травлению—плазменное.

Большинство из этих процессов не требует сверхвысокого вакуума (они проводятся, как правило, при давлении около 10^-4 Па). С другой стороны, все научно-поисковые работы, связанные с дальнейшим совершенствованием технологии изготовления интегральных схем, обычно выполняются в условиях сверхвысокого вакуума, чтобы по возможности уменьшить до минимума влияние неконтролируемых факторов. Одним из методов, широко применяемых в настоящее время в производстве кремниевых полупроводниковых структур, является эпитаксия. Материалы, получение которых в виде кристаллов затруднено, можно выращивать в виде тонких монокристаллических слоев на монокристаллических подложках. Причем кристаллическая структура слоя и подложки должна быть сходной или одинаковой для обеспечения роста ориентированного монокристаллического слоя, свободного от дефектов.

Большинство методов эпитаксии основано на технологии осаждения из жидкой фазы или парогазовой смеси при повышенных температурах. В последнее время широко применяется новый метод — молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ), в основе которого лежит конденсация молекулярных пучков. Молекулярные пучки создаются в условиях вакуума с помощью небольших печей с отверстием (источник Кнудсена) и конденсируются на нагретой подложке.

Характерной особенностью метода МЛЭ, по сравнению с другими методами выращивания эпитаксиальных слоев, является возможность получения значительно более гладких поверхностей и поверхностей раздела. Эта возможность наиболее существенна при изготовлении материалов с особыми оптическими свойствами, используемых в твердотельных лазерах. Кроме того, метод МЛЭ позволяет получать более точный профиль легирования, выращивать слой по месту, а также очень точно управлять проце ссом легирования.

Схематическое изображение установки для МЛЭ, сконструированной в лаборатории автора, показано на рис. 7.12. Для того чтобы можно было получать эпитаксиальные слои с заданным однородным составом, необходимо использовать несколько источников. Толщина и структура слоя могут контролироваться с помощью сканирующего электронного пучка. Общий вид установки для МЛЭ, включающей вакуумную систему, показан на рис. 7.13. Система откачивается диффузионным насосом, снабженным ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Кроме того, в установке используется титановый сублимационный насос, который включается в случае больших газовых нагрузок или при необходимости откачивания вредных газов. Часть вакуумной системы до диффузионного насоса может быть нагрета до 200°С.

Такая относительно невысокая допустимая температура нагрева объясняется применением в затворах, используемых для отсоединения системы от насосов и от входного шлюза, уплотнений из витона А. После прогрева в системе достигается рабочее давление порядка 10^-8 Па. Вопр осы приборного обеспечения и применения метода МЛЭ подробно обсуждены в обзорной работе, написанной ведущими в этой области специалистами фирмы Philips. Вещества, пары которых используются при изготовлении интегральных схем, как правило, высокотоксичны или химически активны; они способны вызывать коррозию элементов установки. Например, при ионной имплантации широко применяются соединения мышьяка, а при травлении— тетрафторметан. Поэтому при работе с такими газами должны приниматься специальные меры безопасности.

Рис. 7.12. Схема установки для МЛЭ. 1 — затвор; 2 — электронная пушка; 3 — квадрупольный масс-спектрометр; 4 — нагреваемый держатель образца; 5 — образец; 6 — окно для визуального контроля; 7 — люминесцентный экран; 8 — испарительная ячейка с тепловым экраном; 9 — термопары; 10 — кожух, охлаждаемый жидким азотом.

 

Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории фирмы Philips.

Загрязнение элементов установки ионной имплантации мышьяком в процессе ее работы требует демонтажа элементов для их очистки. Важно, чтобы эти работы проводились специалистами, прошедшими специальную подготовку.

Существуют и другие области научных исследований и технологических разработок, использование сверхвысокого вакуума в которых необходимо или дает значительные преимущества. Например, масс-спектрометрия как метод анализа широко применяется в медицине (для анализа продуктов дыхания), в нефтехимической и даже в сталелитейной промышленности, где проводится анализ дымовых газов из доменных печей. В некоторых из этих областей применения необходимо определять малые количества примесей, что требует достаточно низкого фонового давления.

Хотя в настоящее время полупроводниковые электронные устройства играют преобладающую роль в электронике, существуют еще некоторые области применения, где электровакуумные приборы незаменимы. Полупроводниковые устройства с точки зрения мощности не могут конкурировать с некоторыми типами электровакуумных СВЧ-приборов, в частности для мощных передатчиков, а также с электронно-лучевыми трубками для крупноформатных дисплеев с высоким разрешением. Несмотря на значительные усилия, направленные на разработку твердотельных устройств, способных заменить указанные приборы, до сих пор они не привели к положительным результатам.

Поэтому исследование и разработка сверхвысоковакуумных приборов продолжаются и в настоящее время.Электровакуумные приборы также используются в качестве чувствительных датчиков света и устройств формирования изображения. В частности, для идентификации слабо освещенных объектов широко применяются усилители яркости.

Усилители яркости третьего поколения с фотокатодом из арсенида галлия, легированного цезием, характеризуются  на порядок выше чувствительности многощелочных фотокатодов, использовавшихся ранее. Такие высокие чувствительности могут быть достигнуты лишь при очень чистой поверхности GaAs, что можно получить только в условиях сверхвысокого вакуума.

Кроме электроники, сверхвысокий вакуум используется в различных научно-исследовательских работах, например при изучении пробоя в вакууме, атомно-молекулярных взаимодействий, разделении изотопов, изучении характеристик материалов и др. Значительное внимание уделяется исследованию физики и техники вакуума, а также методам измерения в условиях вакуума.

В заключение следует отметить, что быстрый прогресс вакуумной техники, начавшийся в 1950-х гг. с попыток улучшения вакуума в лабораторных установках, привел к бурному развитию некоторых производственных процессов. Хотя дальнейшее развитие вакуумной техники после 1960-х годов было более медленным, это не означает, что ее перспективы стали менее обещающими. Вне всякого сомнения, дальнейшее изучение физики явлений, протекающих в вакууме, приведет и в будущем к новым достижениям в науке и технологии.