Методы интенсификации вакуумного индукционного процесса имеют своей целью не только ускорение процесса плавки, но и производство более чистого металла, обладающего повышенными свойствами.

По степени удаления растворенных в металле примесей, неметаллических включений, газов крупные вакуумные индукционные печи представляют собой неоптимальный агрегат. Они имеют очень глубокие ванны с малым отношением поверхности раздела металлической ванны с газовой атмосферой, к объему ванны, что оказывает существенное влияние на процессы рафинирования металла.

Так, печь фирмы «Латроб стил» (США) емкостью 27 т имеет диаметр тигля 1650 мм, высоту 1700 мм, FlV = 0,0056/см, в то время как в лабораторных печах емкостью 10—20 кг это отношение равно 0,09—0,06 1/см. В отечественной печи ОКБ 571Б емкостью 500 кг при диаметре тигля 425 мм FIV = 0,02 1/см.

Таким образом, чем больше печь, тем хуже условия для рафинирования металла. Например, константа скорости удаления азота из 50-кг печи при выплавке жаропрочного сплава на никелевой основе равна 0,97 см/мин, а в 500-кг печи почти в два раза меньше, 0,51 см/мин [138]. Соответственно меньше скорости удаления примесей цветных металлов, водорода, окиси углерода, всплывания неметаллических включений.

Если в настоящее время для отечественной металлургии, имеющей вакуумные индукционные печи емкостью от 0,5 до 2,5 т, вопросы интенсификации не стоят еще столь остро, то при появлении крупных печей емкостью в десятки тонн проблемы ускорения процесса получения металла высокого качества в сжатые сроки будут иметь большое значение. Рост числа и размеров вакуумных индукционных печей произойдет, как только основные потенциальные потребители качественного металла (авиационная промышленность, ядерная энергетика, оборонная промышленность, радиоэлектроника) по достоинству оценят эксплуатационные преимущества вакуумной стали в особенности сталей и сплавов, выплавленных комбинированными процессами: ВИП—ВДП; ВИП — ЭЛП; ВИП—ЭШП. Повышение качества металла во много раз будет перекрывать некоторое повышение стоимости вакуумной стали по сравнению с обычным металлом. Как только потребители заявят о необходимости иметь слитки только вакуумной стали массой в десятки тонн, металлурги вынуждены будут заняться плавкой в крупных печах и тогда производительность вакуумных индукционных печей станет первостепенной задачей.

Для интенсификации вакуумной плавки в индукционной печи были предложены и проверены следующие методы.

1. Применение твердых шлаковых смесей для ускорения и более глубокого проведения процесса десульфурации.

2. Обработка металла восстановительными и нейтральными газами путем обдувки поверхности ванны, продувки через фурму сверху и через донную пробку для дополнительного раскисления и ускорения процесса деазотации.

3. Использование жидкой завалки для ускорения плавки и повышения эффективности процессов дегазации.

Применение твердых шлаковых реагентов

Известно, что десульфурация в вакууме, протекающая в результате испарения серы или ее углеродистых соединений, является процессом, требующим очень длительных выдержек и глубокого вакуума. До настоящего времени для получения металла чистого от серы применяют шихтовые материалы, в которых содержание серы ограничивается специальными требованиями, поскольку при плавке в вакуумной индукционной печи содержание серы остается неизменным.

Был разработан и предложен следующий способ, обеспечивающий глубокую десульфурацию металла в вакуумной индукционной печи. На дно тигля перед загрузкой металлической шихты помещается твердая шлаковая смесь (2—3% от массы металлической садки) в кусках размером 2—5 мм, состоящих из 90% свежеобожженной извести и 10% плавикового пшата. Остальные операции по выплавке металла производятся, как обычно.

Ход десульфурации металла виден из графика рис. 99. Содержание серы резко снижается в первые 10—20 мин плавки и достигает значений 0,002—0,003%, что невозможно достичь при

обычном способе плавки. Этот метод десульфурации приводит к резкому понижению загрязненности металла сульфидными включениями [139].

Опытные плавки проводили в 0,5-т ВИП как на отходах, так и на свежих шихтовых материалах. Выплавляли нержавеющую сталь. Конечное содержание серы при плавке на отходах составляло 0,002—0,003% и на свежих шихтовых материалах 0,005— 0,008%. Было установлено, что с повышением давления при плавке степень десульфурации снижается [140].

Метод этот может быть успешно применен в печах, где разливка производится не непосредственно в изложницу, а через промежуточное устройство. Применение подобного устройства позволяет избежать опасности попадания кусочков шлака вместе с металлом в изложницу при заливке слитка.

При использовании твердых шлаковых реагентов в печах полунепрерывного действия необходимо предусмотреть приспособления для чистки тигля и для выгрузки из тигля продуктов чистки.

Опытные плавки показали, что шлаковые смеси эффективно действуют лишь в течение одной-двух плавок. Через одну-две плавки необходимо очищать тигель от остатков шлака. Этот метод был опробован при выплавке и шарикоподшипниковой стали. Результат промышленного опробования подтвердил данные лабораторных опытов.

Обработка металла газом

Применение методов обработки металла газами в вакууме начинает завоевывать все большую популярность. Этот метод используется как для обработки больших масс металла в сталеразливоч-ных ковшах, устанавливаемых в вакуумные камеры, так и в индукционных печах.

Обработка металла газом в тигле вакуумной индукционной печи преследует следующие задачи:

1. Перемешивание ванны потоком пузырей при продувке, что ускоряет процессы, контролируемые диффузией в жидком металле, и улучшает условия коагуляции включений, а также их флотации поднимающимися пузырьками газа, вследствие чего металл очищается от неметаллических включений.

2. Внесение в металл готовых поверхнсстей раздела, что приводит к более активному раскислению металла углеродом, так как облегчаются условия выделения окиси углерода и других газов.

3. Использование вссстановительных газов: водорода, метана, пропана и т. п. Дополнительно к преимуществам, указанным в пункте 2, обеспечивает раскисление металла и облегчает выделение азота вследствие уменьшения тормозящего влияния кислорода в поверхностном слсе раздела металл—газ.

Были опробованы следующие способы применения газа: обдувка поверхности металла сверху через фурменный наконечник, продувка металла сверху при помощи керамической фурмы, заглубляемой в металл на 50 мм, и продувка металла снизу через пробку, установленную в дне тигля.

Обдувка и продувка ванны сверху. При обработке металла сверху использовали пропан.

Схема установки для обдувки и продувки металла пропаном представлена на рис. 100. Газ подавали из баллона через редуктор, ловушку с жидким азотом для вымораживания влаги и ротаметр РС-3.

В печь газ вводили при помощи трубки из нержавеющей стали. При обдувке на конце трубки помещали огнеупорный наконечник из диборида циркония с отверстием диаметром 5 мм.

Для продувки было опробовано несколько различных насадок: диборидовая трубка, закрытая огнеупорной пробкой с мелкими отверстиями, алундовый колпак с отверстиями на конце; кварцевая трубка с алундовой обмазкой и пористой пробкой на конце. Диборидовый и алундовый наконечники через 10 мин после погружения в металл растрескивались и выходили из строя. Кварцевые фурмы показали более высокую стойкссть. Обмазка на кварцевой трубке предотвращала взаимодействие кварца с металлом. Однако кварцевые фурмы обладали низкой механической прочностью- и обламывались даже от небольших вибраций установки.

Общим недостатком всех перечисленных наконечников была низкая механическая стойкость в жидком металле и невозможность организовать продувку мелким пузырем.

Лучшие результаты показала специально разработанная огнеупорная насадка — фурменный наконечник. Для изготовления наконечника использовали высокоогнеупорный материал с выгорающими добавками. Боковую поверхность фурмы покрывали изоляционной обмазкой для предотвращения выхода газа в атмосферу печи.

Смесь для изготовления фурмы состояла из 95% плавленого магнезита фракции 0,2—0,5 мм; 5% древесного активированного угля фракции 0,2—1,0 мм и 1,5% борной кислоты > 100% [141].

Компоненты такой смеси разводили 5—7%-ным водным раствором декстрина. Пористую насадку изготавливали на прессе при давлении 20 ат. Сырую насадку сушили на воздухе 10—12 ч, затем в течение суток при 80° С, после этого обжигали в окислительной атмосфере при 1600—1650° С. Боковую поверхность насадки покрывали обмазкой из мелкого порошка Al2O3.

Пористость таких насадок составляла 50—40% при диаметре преобладающих пор 30—50 мкм. Сама насадка представляла собой цилиндр диаметром 50 мм и высотой 120 мм (рис. 101). Внутри расположен канал длиной 60 мм для соединения со стальной трубкой. Глубина погружения наконечника в металл составляла 40—60 мм, стойкость 2—3 плавки. Приготовленные таким сбразом фурмы обеспечивали подачу газа через торцовый конец, погруженный в металл. Продувка осуществлялась мелким пузырем, что хорошо было видно через наблюдательное окно.

При обдувке расход газа можно было варьировать в широких пределах от 1 до 25 л/мин. Продувку обычно производили со скоростью подачи газа от 2 до 10 л/мин. Поддерживать более высокий расход газа не представлялось возможным вследствие сильного кипения металла.

Обдувка поверхности металла восстановительным- газом значительно повышала степень раскисления ванны (см. рис. 17). Способ обдувки поверхности пропаном или природным газом, опробованный и в работе [142], должен явиться весьма эффективным средством для восстановления окисных плен на зеркале металла, в особенности при выплавке жаропрочных сложноле-гированных пленообразующих сплавов.

Раскисление поверхностных слоев металла при обдувке или продувке восстановительным газом облегчает и удаление азота. Из кривых рис. 36 видно, насколько ускоряется удаление азота при использовании восстановительного газа. Решение задачи получения металла с низким содержанием азота в течение ограниченного времени плавки, очевидно, лежит в использовании восстановительного газа.

Обработка металла газом сверху (обдувка или продувка) позволит намного сократить выдержку металла в жидком состоянии для достижения высоких степеней рафинирования.

Продувка жидкого металла через дно тигля. Более эффективным способом интенсификации плавки является продувка металла через пробку, вмонтированную в дно тигля.

Применение инертного газа для продувки стали в ковшовом методе вакуумной обработки позволило намного повысить эффективность раскисления металла, дегазации, удаления неметаллических включений. В условиях вакуумной индукционной плавки,, когда горячий металл может выдерживаться под вакуумом значительно более длительное время по сравнению с обработкой: в ковше, применение продувки металла газом через дно тигля должно быть эффективным.

Было проведено исследование влияния продувки снизу на процессы раскисления и дегазации в вакуумной индукционной печи.

Опытные плавки проводили в вакуумной индукционной печи емкостью 10 кг в тигле, изготовленном из 70% плавленой окиси магния, 25% корунда с добавками 3,5% двуокиси титана и 1,5% двуокиси циркония.

Объектом исследования являлась сталь 000Х18Н12. Выплавку стали проводили на свежей шихте из следующих материалов: безуглеродистого железа (0,03% С), металлического хрома и никеля НО. В случае необходимости расплав насыщали азотом с помощью азотированного феррохрома с 7% N.

Схема установки для продувки металла через дно вакуумной индукционной печи представлена на рис. 102.

Газ в печь подавали из баллона, через систему очистки и ротаметр, предварительно отградуированный по газовому счетчику. Для очистки газа использовали пятиокись фосфора и ртутно-амальгамную алюминиевую очистку. Газ вводили в печь через натекатель и подводили его к пробке, вставленной в дно тигля. Узел крепления пробки показан на рис. 103. Первоначально огнеупорные пробки вытачивали из больших пробок Саткинского огнеупорного завода, предназначенных для обработки металла в ковшах. Эти пробки были сделаны из магнезита. Однако от этой пробки пришлось отказаться, потому что при контакте с жидким металлом она постепенно зашлаковывалась и через две-три плавки переставала пропускать газ.

Более пригодной оказалась пробка, изготовленная по методу производства пористых фурм, описанных выше.

Поверхность пробки сбоку покрывали огнеупорной обмазкой из корундовой пасты и затем пробку вставляли нижним окончанием в латунный стакан с штуцером, к которому подсоединяли резиновый шланг от газоввода. Штуцер с фланцем присоединяли при помощи уплотнения к нижней плите каркаса индуктора. При набивке тигля дно набивали вровень с торцом пробки. Такое крепление пробки позволяло вводить весь газ в металл, устраняя его прохождение через боковые стенки и футеровку.

Для продувки применяли пропан, водород, гелий, аргон, СО и смеси аргона с пропаном. Употребление гелия объясняется высокой чистотой газа, экономичнее применять аргон, но обязательно

с предварительной очисткой. Продувку производили при расходе газа от 1,2 до 3,9 л/мин, т. е. при значительно меньших расходах, чем при продувке сверху через фурму. Объясняется это тем, что весь газ попадал в металл и вызывал сильное бурление ванны.

Увеличение расхода газа выше указанных пределов приводило к выплескам из тигля. Расплавление шихты производили при давлении 0,1—0,01 мм рт. ст. После расплавления и установления температуры металла отбирали пробу и начинали продувку. По ходу продувки, не останавливая подачу газа, отбирали пробы.

Наибольшие скорости дегазации получены при использовании водорода и пропана. Наименее эффективной оказалась обработка металла окисью углерода.

Эффективность применения водорода и пропана для удаления азота объясняется их раскисляющим воздействием и устранением кислородного барьера. Поэтому при сравнимых скоростях подачи газа с гелием эффект удаления азота восстановительным газом выше, чем нейтральным, так как, кроме перемешивания и введения в ванну готовых пузырей, создаются более благоприятные условия для адсорбции азота в поверхностном слое металлической ванны.

При использовании окиси углерода удаление азота получается хуже, чем при продувке нейтральным газом, так как, кроме перемешивания и введения в ванну готовых пузырей, происходит окисление поверхностного слоя раздела окисью углерода и возникает кислородный барьер.

Окись углерода в зависимости от парциального давления может быть как восстановительным, так и окислительным газом. Если бы плавку проводили в атмосфере окиси углерода при давлении, например 0,01 ат, то, как было уже нами показано, это должно было бы обеспечить раскисление стали углеродом. При продувке металла окисью углерода через пористую пробку условия меняются. Это видно из следующих расчетов.

Продувка металла через дно пропаном дает хороший результат в отношении скорости дегазации, но этот способ характеризуется одним нежелательным явлением. Проходя через каналы пробки, пропан разлагается на водород и графит, который откладывается на стенках пор и постепенно закупоривает их.

Так, уже на второй плавке прохождение пропана через пробку становилось значительно слабее, а на третьей плавке прекращалось вовсе, что было заметно по отсутствию пузырей на поверхности ванны. Газ уходил через неплотности в креплении пробки и в металл не попадал. После продувки содержание углерода в материале пробки оказывалось равным 1,5%. То, что углерод не попадал в металл подтверждается отсутствием науглероживания металла, содержание углерода оставалось на низком первоначальном уровне около 0,01%.

В случае продувки пропаном сверху фурму можно менять после каждой плавки, а пробку в дне тигля можно сменить только, разломав футеровку. Поэтому более перспективным является применение смеси пропана с нейтральным газом.

Предварительное раскисление. Известно, что на удаление азота оказывает большое влияние степень раскисления металла. Перед началом продувки стали 12Х2Н4А опробовали следующие варианты раскисления.

1) углеродом на 0,02%;

2) углеродом на 0,12%;

3) алюминием на 0,1%;

4) церием на 0,15%;

5) алюминием и церием на 0,1 и 0,15%;

6) углеродом с введением алюминия и церия после продувки аргоном;

7) ванадием и алюминием.

На рис. 107 приведены опытные данные в координатах Ig N0ZN— т. Наилучшие результаты получили при раскислении металла перед продувкой церием, наименьшая скорость удаления азота соответствует плавкам, проведенным без раскисления. Скорость удаления азота возрастает в 3,2 раза.

Необходимо также отметить, что при продувке ванны аргоном очень низкие содержания кислорода (0,0015%) достигаются уже через 10—12 мин продувки, без продувки —через 40—50 мин.

В работе [143] было предложено и успешно опробовано на практике устройство для продувки металла газом в крупной вакуумной индукционной печи емкостью 850 кг.

Для продувки использовали пористые пробки, имевшие вид конуса высотой 300 мм диаметром нижнего основания 180 мм и диаметром верхнего основания 144 мм. Пробки изготовляли из шпинели MgO-Al2O3 фракции 0,4—0,6 мм (95%), активированного угля 0,1—0,2 (5%), декстринового клея (5—7%). Плотность пробок равна 2,04 г/см3, пористость 40%, размер преобладающих пор 50 мкм. Боковую поверхность пробки покрывали газонепроницаемой обмазкой. Перед установкой пробки в тигель ее прока-

Рис. 107. Влияние предварительного раскисления стали на скорость удаления азота при продувке конструкционной стали аргоном: 1 — без раскисления; 2 — без продувки аргоном; 3 — раскисление углеродом на 0,02% перед продувкой аргоном; 4 — раскисление алюминием перед продувкой аргоном; 5 — раскисление алюминием и церием перед продувкой; 6 — раскисление углеродом перед продувкой алюминием и церием окончательное раскисление; 7 — раскисление предварительно ванадием и алюминием; 8 — раскисление Ce перед продувкой

ливали в вакууме при давлении 1—10 мм рт. ст. и температуре 800° С в течение 5—8 ч, а затем охлаждали вместе с печью.

При набивке тигля для предохранения торцовой поверхности пробки ее закрывали картонной крышкой. Стойкость пробки сравнима со стойкостью тигля и в отдельных случаях достигала 28 плавок, при этом пробка пропитывалась металлом на глубину 25—30 мм.

Технология плавки с продувкой была следующей: после нагрева металла до 1570—1600° С в печь напускали аргон до давления 5—100 мм рт. ст. и вели продувку в течение 30—40 мин. По окончании продувки металл раскисляли алюминием на 0,15%, а затем присаживали электродный бой до получения в металле расчетного содержания углерода. Через 15—20 мин выдержки под аргоном металл легировали марганцем, кремнием и раскисляли ферроцерием на 0,05%. Через 3—5 мин после присадки церия производили разливку стали.

Работа вакуумных индукционных печей на жидкой шихте

По мере увеличения размеров вакуумных плавильных агрегатов серьезной проблемой становится производительность печей. Если в отечественных печах емкостью 0,5 т расплавление продолжается от 2,5 до 3 ч, а вся плавка нередко занимает 4 ч, то при массе шихты 10—13 т расплавление длится не менее 4,5—5 ч, а продолжительность всей плавки возрастает до 8 ч. Опыт работы вакуумных индукционных печей показывает, что время расплавления металла в этих агрегатах занимает до 60% всего времени плавки. В течение этого времени сложнейшее оборудование печи используется неэффективно. Более рационально было бы заливать в печь готовый жидкий полупродукт и в дальнейшем уже в вакууме производить его рафинирование и доводку до нужного состава.

Первые опыты в этом направлении были предприняты на заводе Шиппбридж Аллой Кастинг (Англия). В открытой печи выплавляли нержавеющую сталь Х18Н9 и затем заливали ее в вакуумную индукционную печь емкостью 750 кг. Печь закрывали, откачивали и производили выдержку металла в вакууме в течение 15 мин. Непосредственно после заливки включали печь на полную мощность (400 кВт), а затем после достижения необходимой температуры понижали мощность до 120 кВт. За 10 мин выдержки давление понижалось до 10 мм рт. ст. и за последующие 5 мин до 0,5 мм рт. ст. За 15 мин вакуумирования содержание водорода понижалось с 17 до 3 см3/100 г, а концентрация углерода с 0,19 до 0,13 или с 0,06 до 0,03%.

Более эффективным является процесс, разработанный фирмой «Латроб стил» (США). Печь этой фирмы емкостью 30 т приспособлена для работы на жидкой заливке. Перед заливкой стали в печь тигель прогревается газовой горелкой до 700э С, затем печь закрывают, откачивают до 1,5—0,2 мм рт. ст. Сверху на печь устанавливают разливочный ковш со сталью, выплавленной обычным окислительным процессом в дуговой печи. Перелив металла в печь ведут со скоростью 4—4,5 т/мин в течение 5 мин. Когда вся сталь из ковша вылита, закрывают стопор ковша, закрывают шибер на

печи и далее ведут плавку по принятой технологии. Продолжительность плавки при заливке 27—30 т жидкой шихты составляет 1,5—3,0 ч.

В ФРГ также был применен метод работы на жидкой шихте [119]. Вакуумную плавку проводили в 3-т печи открытого типа, в которой только тигель накрывали вакуумной крышкой так, что индуктор оставался снаружи. При таком способе плавки создавали в тигле давление 0,3 мм рт. ст. Шихтовую заготовку нержавеющей стали выплавляли в открытой дуговой печи емкостью 6 т. В вакуумную печь заливали 3 т стали и добавляли руду в количестве 0,8% от массы садки.

При понижении давления до 50 мм рт. ст. возникало сильное кипение, в результате которого удавалссь обезуглеродить металл до 0,03% С без заметной потери основных компонентов металла. Для получения такой же нержавеющей стали в дуговой печи с содержанием 0,04% С необходимо считаться с потерей 4—5% Cr при продувке ванны кислородом. Использование вакуумной печи позволило сократить плавку в дуговой печи в два раза, поскольку обезуглероживание и рафинирование металла перенесли в вакуумную индукционную печь.

Когда в вакуумной индукционной печи идет рафинирование плавки, в дуговой печи происходит расплавление следующей порции металла. Поскольку проведение обезуглероживания переносится из дуговой печи в индукционную, то нет необходимости сильно разогревать металл перед продувкой его кислородом в дуговой печи, что должно благоприятно отразиться на стойкости футеровки.

Метод работы на жидкой завалке был опробован Ю. В. Таракановым в лаборатории и в промышленных условиях. В лаборатории использовали открытую 60-кг индукционную печь и вакуумную печь емкостью 15 кг. В качестве шихты применяли отходы нержавеющей стали IX 18Hl2 следующего состава: 0,12% С; 0,18% Mn; 0,25% Si; 12,4% Ni; 17,6% Cr; 0,009% S; 0,006% Р.

Шихту расплавляли в открытой печи, нагревали металл до 1650° С, сливали порцию металла в нагретый ковш, из которого переливали металл в тигель вакуумной индукционной печи. Тигель предварительно разогревали графитовым шаблоном до 900° С. За время перелива температура металла понижалась на 130— 150° С из-за малой порции переливаемой стали. В ковше температура понижалась на 90—100° С. Во время перелива металла из открытой печи в вакуумную происходило небольшое понижение содержания хрома на 0,2—0,5%, углерода на 0,01—0,02%. Содержание никеля сставалссь без изменений, так же, как и содержание водорода. Возрастала концентрация кислорода в среднем на 0,01—0,015%, азота на 0,007%.

При выдержке металла в вакууме достаточно полно происходило удаление водорода. К концу плавки при нагреве металла до 1600° С содержание водорода снижалось до 1,2 см3/100 г.

Вместе с тем удаления азота почти не происходило, концентрация его изменялась с 0,052 до 0,042%.

Применение продувки металла нейтральным газом через пористую пробку в дне тигля позволило интенсифицировать процесс выделения азота и понизить его содержание до 0,025%. При выдержке стали в вакуумной индукционной печи происходило заметное обезуглероживание со скоростью, зависевшей от температуры стали. Так, при 1500° С содержание углерода изменялось от 0,06 до 0,03%, а при 1600° С до 0,01%.

Выдержка жидкой стали в вакууме позволила получить металл, аналогичный по своему составу стали, которую выплавляли в лабораторной вакуумной печи на твердой шихте, однако время плавки было сокращено, поскольку период расплавления отсутствовал.