В целом о вакууме и вакуумных системах

Свойства вакуума
Особенности вакуумных систем

Вакуумные материалы и уплотнители

Вакуумные материалы
Уплотнители и и смазки

На заметку

Измерение давлений
Измерение давлений - Масс-спектрометры
Измерение и контроль вакуума - Контрольно-измерительная аппаратура
Оглавление
Измерение давлений
Механические манометры
Мембранные манометры
Жидкостные манометры
Емкостные манометры
Разрядные трубки
Теплоэлектрические приборы
Термопарные манометры
Вязкостные манометры
Ионизационные манометры
Радиоизотопный ионизационный манометр
Магнитнный электроразрядный манометр
Масс-спектрометры
Все страницы

Масс-спектрометрическйе приборы по принципу действия классифицируют следующим образом: масс-спектрометры с секторным полем; циклоидные; резонансные радиочастотные, или омегатроны; импульсные по времени пролета, или хронотроны; квадрупольные, или фильтры масс; панорамные анализаторы парциальных давлений, или фарвитроны.

Масс-спектрометрия — это метод определения массовых чисел посредством разделения ионов, имеющих разное отношение массы к заряду при прохождении ими электрического и магнитного полей. Прибор, показанный на рис. 515, работает по принципу обычного масс-спектрометра для измерения парциальных давлений  Пучок ионов отклоняется на 90°, и при этом происходит разделение этих ионов по массам.

Коллектором ионов служит десятикаскадный умножитель с коэффициентом усиления 100000000 —10000000. Чувствительность прибора такова, что возможна регистрация давлений 10-12 — 10-13 мм рт. ст., а при охлаждении умножителя — до 10-15 мм рт. ст. Благодаря применению умножителя спектр масс можно проходить с большой скоростью и воспроизводить его на экране осциллографа с разверткой до 1,5 мкм •c. В этом спектрометре разделение ионов производится секторным магнитным полем. Прибор такого типа наиболее подходит для работы в сверхвысоковакуумных установках. Ионный ток на коллекторе при оптимальном электронном токе источника или чувствительность прибора E в А/мм рт. ст. составляет для такого прибора 10-5 А/мм рт. ст., максимальное измеряемое давление 10-4 мм рт . ст., разрешающая способность 100.

 

В циклоидном масс-спектрометре ионы перемещаются под действием секторного магнитного и периодического постоянного электрического поля. Прибор имеет двойную фокусировку (рис. 516). Диапазон измеряемых давлений от 10-6 до 10-12 мм рт. ст., E = 5*10-4 А/мм рт. ст., разрешающая способность 80.


 

Масс-спектрометр по времени пролета (хронотрон). Хронотрон работает только с электрическим полем без применения магнитного поля. Через сетки, соединенные с клеммами высокочастотного генератора, проходят только те ионы, скорость которых находится в определенном фазовом соотношении с высокочастотным напряжением. На выходе системы находится сетка с тормозящим потенциалом, -своего рода энергетический фильтр, который пропускает на коллектор ионы с определенной скоростью. В то же время скорость связана с массой иона соотношением

 

Применяя три ступени, удавалось  измерить массы от 2 до 250 и давления от 5- 10-4 до 10-7 мм рт. ст. Выпускаемые отечественной промышленностью хронотроны МСХ-2М и МСХ-ЗА предназначены для исследования состава газов в высоком вакууме.

Они регистрируют быстроту изменения состава. Их разрешающая способность не менее 20, диапазон анализируемых масс от 1 до 250, рабочий диапазон давлений 1•1O-5 — 1*10-9 мм рт. ст.

В импульсных масс-спектрометрах ионы разделяются по массам в результате различной скорости движения по инерции ионов разных масс в пространстве анализатора, свободном от электрических и магнитных полей. Пучки ионов получают импульсной ионизацией электронным лучом или подачей импульса напряжения на диафрагму при постоянном электронном потоке. Масс-спектрометр МСХ-ЗА позволяет анализировать состав газа в высоком и сверхвысоком вакууме при быстро протекающих процессах с регистрацией спектра масс посредством фото- и киносъемки.

Прибор можно использовать для изучения физико-химических процессов в плазменных установках, для исследования электрического разряда в высоком вакууме и т. п. Как видно из схемы, показанной на рис. 517, анализируемый газ ионизируется интенсивным потоком электронов и удерживается в накопительной части ионного источника системой эквипотенциальных сеток. Под действием выталкивающего импульса ионный пучок формируется в пакет. Кинетическая энергия всех ионов в пакете одинакова. Время движения ионов в пространстве дрейфа от источника до приемника зависит от массы ионов

 

где т — масса иона; eU — энергия иона; L — длина, пространства дрейфа. В результате этого ионы разных масс достигают приемника ионов поочередно. Приемником ионов служит электронный умножитель, откуда сигнал поступает на вход усилителя и далее на вход осциллографического устройства. Синхронизируя частоту регистрации сигналов на экране электроннолучевой трубки с частотой следования выталкивающих импульсов, получают развертку спектра масс.

Техническая характеристика масс-спектрометра МСХ-ЗА

Диапазон рабочих давлений прибора в мм рт. ст. 1 • 10-6  —  1 • 10-9

Диапазон регистрируемых масс в а. е. м. . . . 1—250

Разрешающая способность ......... Не менее 30

Коэффициент усиления при полосе пропускаемых частот от 10 кГц до 10 МГц ..... 2- 10Б

Температура нагрева для обезгаживания камеры

дрейфа в 0C ............... До 500

Температура нагрева для обезгаживания электронного умножителя в °С  350

 Габаритные размеры в мм:

радиотехнической стойки  600X 520X1200

датчика ................ 220X164X 990

Масса в кг:

радиотехнической стойки........ 250

датчика................ 5

 

Омегатронные измерители парциальных давлений. Омегатрон — наиболее подходящий прибор для измерения парциальных давлений в области высокого и сверхвысокого вакуума. В камере, давление в которой не должно превышать 10-5 мм рт. ст., приложены перпендикулярно одно другому постоянное магнитное поле H и переменное электрическое поле E частотой f.

Тонкий электронный луч, параллельный направлению магнитного поля, ионизирует молекулы газа, присутствующие в камере. Образующиеся ионы под действием перекрещивающихся полей описывают вокруг электронного луча спиральные траектории, плоскость которых перпендикулярна H

 

 Из этих ионов только частицы с зарядом е и массой т, частота которого равна частоте приложенного электрического поля, движутся по расходящимся спиралям, приводящим их на расположенный на определенном расстоянии от электронного луча коллектор 1. Эти резонансные ионы отдают свой заряд коллектору, который недоступен для ионов с массой, отличной от т, так что измерение ионного тока, собираемого коллектором 1 есть измерение парциального давления частиц с массой т из пробы газа низкого давления в приборе. Таким образом, в омегатроне ионы разделяются соответственно их массам.

Измеритель парциальных давлений ИПДО-1 отечественного производства предназначен для определения состава остаточных газов в высоковакуумных системах при давлениях от 1•10-5 до 3-10"10 мм рт. ст. в диапазоне массовых чисел от 2 до 100. Прибор состоит из измерительной установки и омегатронного датчика РМО-4С. Малые размеры датчика (рис. 519) и легкость его обезгаживания позволяют применять прибор ИПДО-1 для анализа газов/

 

Разрешающая способность прибора обратно пропорциональна массовому числу и величине высокочастотного напряжения.Датчик прибора непосредственно присоединен к испытуемому объему вакуумной системы. Он представляет собой стеклянную колбу с системой электродов. Электронный луч, движущийся от термокатода 1 через отверстия в улавливающих пластинах 2 на коллектор электронов 6, ионизирует газ в пространстве, образованном улавливающими пластинами 2 и высокочастотными пластинами 3. Образовавшиеся ионы под воздействием высокочастотного электрического поля между пластинами 3 и постоянного магнитного поля (H = 3000 э) движутся по окружности в плоскости, перпендикулярной к направлению напряженности магнитного поля. Ионы с частотой вращения, совпадающей с частотой высокочастотного напряжения, получают дополнительную энергию, раскручиваются по спирали и попадают на пластину коллектора 4 ионов, расположенную поперек их движения. Ионы других массовых чисел затормаживаются и рекомбинируют на улавливающих пластинах 2.

Верхний предел измеряемых датчиком давлений определяется рассеянием резонансных ионов вследствие столкновения с другими ионами или молекулами при давлениях выше 1•1O-5 мм рт. ст. Нижний предел измеряемых давлений (3•1O-10 мм рт. ст.) определяется фоновыми токами в цепи коллектора ионов.

Прибор ИПДО-1 позволяет измерять парциальные давления легких газов с погрешностью ±10% от содержания компонента. Для нормальной работы прибора омегатронная лампа должна обезгаживаться прогревом в электрической печи при 400° С. Электродную систему омегатронной лампы рекомендуется прогревать токами высокой частоты при 800° С. При работе с омегатроном недопустимо присутствие паров органических веществ в высоковакуумной системе.

Спектр масс прибора ИПДО-1 показан на рис. 520. Разработан также омегатронный измеритель ИПДО-2 [34], Квадрупольные масс-спектрометры или фильтры 'масс. Фильтр масс, так же как хронотрон и фарвитрон, пригоден для измерений при давлениях порядка 10~4 мм рт. ст. и при более высоких. Эти приборы можно применять для контроля процессов в высоком и среднем вакууме. Фильтр масс можно применять для контроля состава газов в вакуумных плавильных печах, в установках для напыления тонких пленок и т. п.

Электрический фильтр масс ЭФМ-1 отечественного производства представляет собой масс-спектрометр, в котором ионы разделяются по массам в поле электрического квадруполя, образованного четырьмя параллельными стержнями круглого сечения. Анализируемый газ ионизируется в ионном источнике с продольной ионизацией (рис. 521). Ионы направляются вдоль оси электрического квадруполя. Они входят в анализатор через круглую диафрагму, расположенную по оси квадруполя.


 

На стержни, образующие квадруполь и соединенные попарно, подается напряжение

 


Проходя вдоль анализатора, ионы совершают колебания под действием высокочастотного электрического поля, причем амплитуда колебаний зависит от удельной массы иона и напряжений на стержнях. При определенном выборе параметров квадруполя через анализатор одновременно могут пройти .ионы только одной массы, амплитуда колебаний которых меньше радиуса поля. Амплитуда колебаний ионов других масс при этом нарастает, и они теряют заряд на стержнях. Масса ионов, проходящих через анализатор, определяется формулой

 

где г0 — радиус поля.

Для развертки спектра масс изменяют напряжения на стержнях анализатора, причем отношение постоянной составляющей напряжения к амплитуде высокочастотной составляющей неизменно для всего диапазона масс.

Прибор состоит из двух датчиков и измерительной стойки. Датчик монтируют в корпусе из коррозионностойкой стали; питающие напряжения подводятся через металлокерамические вводы.

 

 

Достоинства прибора: наличие линейной шкалы масс с равномерным разрешением пиков через deltaМ = 1, а также прочность конструкции датчика, что позволяет использовать прибор в промышленных условиях.

 

Техническая характеристика прибора ЭФМ-1

Диапазон рабочих давлений в мм рт. ст. . . 1•1O-3 — 1*10-8

Диапазон массовых чисел анализируемых газов в а. е. м.............. 1—50 и 12—100

 Разрешающая способность ......... 50

Время записи полного спектра масс в мин. 3

 

Квадрупольный масс-спектрометр имеет равномерное разрешение пиков ионных токов во всем диапазоне масс анализируемых газов. Удобен для анализа состава газов в крупных высоковакуумных установках. Менее других чувствителен к присутствию паров масел, проникающих из откачной системы.

 Разработан монополярный электрический фильтр масс АПДМ-1, работающий при давлениях от 10~3 до 10-13 мм рт. ст. в промышленных и лабораторных условиях. Он представляет собой 1/4 часть квадруполь-ного масс-спектрометра.

 

Панорамный анализатор парциальных давлений (фарвитрон). Масс-спектрометр фарвитрон работает при наличии электростатических полей без внешнего магнитного поля. Фарвитрон имеет меньшую разрешающую способность и меньшую чувствительность, чем омегатрон, но он дает возможность одновременно наблюдать весь спектр масс, в то время как омегатрон измеряет парциальные давления газов только поочередно. Спектр масс в диапазоне от 2 до 250 регистрируется осциллографом.

 

 

 С помощью прибора можно исследовать полный состав газовой смеси, а также наблюдать и анализировать быстро меняющиеся процессы. В фар-витроне ионы различных масс разделяются благодаря резонансу, когда частота напряжения, приложенного к измерительной трубке, совпадает с частотой колебаний ионов определенного типа.

 На рис. 522 показаны система электродов измерительной трубки (а) и распределение потенциалов в ней (б). Электронный ток эмитируется вольфрамовым катодом К, а интенсивность его регулируется электродом W. Исследуемый газ ионизируется внутри электрода А. Образовавшиеся ионы ускоряются потенциалом, имеющим приблизительно параболическое распределение (см. рис. 522, б), и колеблются некоторое время вдоль оси трубки между электродами А и S. Обозначим через С постоянную прибора, а через U — максимальную разность потенциалов. Тогда выражение для частоты колебаний / ионов с зарядом е и массой т можно записать

 

Ионы разделяются по массам при наложении небольшого радиочастотного напряжения на постоянное напряжение электрода А. В результате скорость ионов, находящихся в фазе и колеблющихся с частотой приложенного напряжения, в течение каждого периода колебаний несколько увели-

чивается, и их движение в направлении сигнального электрода ускоряется. Чтобы получить спектр масс, частоту переменного напряжения, приложенного к электроду А, изменяют в интервале частот, соответствующих частотам колебаний однозарядных ионов с массами от 2 до 250. Благодаря этому частота колебаний ионов каждого типа совпадает с частотой приложенного переменного напряжения лишь один раз.

Фарвитрон предназначен для измерения давлений в диапазоне 1-10-4 — 1*1O-9 мм рт. ст. Нижний предел измеряемых давлений определяется уровнем шумов, а верхний ограничен влиянием пространственного заряда в измерительной трубке и уменьшением средней длины свободного пробега.

Этот принцип измерения не может обеспечить количественный анализ газовой смеси из-за наличия пространственного заряда. Регистрируются главным образом наиболее распространенные компоненты. Мало распространенные компоненты обнаруживаются, если их парциальное давление составляет по крайней мере 5% полного давления. Невозможно поэтому получить кривые, выражающие точное соотношение между высотой пика и парциальным давлением.

J

 

Панорамный анализатор парциальных давлений АПДП-2 отечественного производства имеет малогабаритный датчик (рис. 523), не требующий наличия магнита. Он удобен для анализа газов в малых вакуумных объемах, в частности в электровакуумных приборах. Спектр масс регистрируется на экране электроннолучевой трубки. Размер изображения 130x70 мм. На рис. 524 показан спектр масс, записанный прибором.

Техническая характеристика прибора АПДП-2

Диапазон массовых чисел анализируемых газов в а. е. м................. 2—200

Диапазон рабочих давлений в мм рт. ст. 10-6 — 10-9

Разрешающая способность на уровне 10% высоты пика................... 15—20

Максимальный ионизирующий электронный ток в мА .................. 1

 Энергия ионизирующих электронов в эВ 100

Максимальное напряжение в разделяющей системе в кВ -............... 1,5

 

 

Разработан также панорамный измеритель парциальных давлений ИПДЧ-1. Трансформатор давления. Фирма Лейбольд (ФРГ) выпускает преобразователь или трансформатор давления для измерения парциальных давлений компонентов газовой смеси до 10 мм рт. ст. Измеритель парциального давления присоединяют к измеряемой системе через натекатель. При переходе смеси из области с относительно высоким давлением в область, доступную для измерения масс-спектрометром, состав газовой смеси меняется незначительно. Такой трансформатор давления с фарвитроном показан на рис. 525. Поскольку размеры фарвитрона малы и он может работать при повышенных температурах, можно нагревать всю систему. В печь помещен натекатель с переменным сечением, который является вакуумным сопротивлением, ионизационный манометр и фарвитрон. Установлено, что прогрев до 150° С достаточен, чтобы практически устранить адсорбцию.

Тензиметр применяют для измерения давлений от атмосферного до 0,1 мм рт. ст. В основе работы прибора— зависимость точки кипения жидкости от давления. Если сосуд с кипящей жидкостью соединить с вакуумной системой, в которой измеряют давление, то температура кипения будет однозначной функцией давления над уровнем жидкости. Такая закономерность сохраняется для углеводородов до давления 0,1 мм рт. ст. Кипящая жидкость находится на дне кипятильника, помещенного внутри электрического нагревателя. Толстая кварцевая оболочка вокруг нагревателя исключает перегрев наружной поверхности прибора. Конденсатор снабжен водяной рубашкой (рис. 526). Прибор присоединен к вакуумной системе. Температура кипящей жидкости фиксируется термопарой. Прибор прост, недорог и достаточно чувствителен.


 

 




 

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

Сейчас на сайте

Сейчас на сайте находятся:
 276 гостей на сайте
=
Рейтинг@Mail.ru