Общие сведения. Процесс откачки рабочей камеры до предельного вакуума можно разделить на две стадии. На первой осуществляется удаление основного количества газа с помощью насоса предварительного разрежения (форвакуумного насоса) до давления порядка 10 Па.

На второй стадии посредством высоковакуумных насосов удаляется не только оставшийся газ, но и газ, адсорбированный деталями установки.

На рис. 7.2 представлена зависимость pt от времени в логарифмических координатах, рассчитанная для камеры объемом 1 м³ при быстроте откачки 1 м³*с^-1 и начальном давлении 101,3 кПа. Продолжительность откачки рабочей камеры произвольного объема для достижения заданного давления pt определяется умножением соответствующего времени на величину отношения V/S в предположении постоянства быстроты откачки камеры во всем диапазоне давлений.

Рис. 7.2 Уменьшение давления в камере объемом 1 м3, откачиваемой насосом с быстротой действия 1 м³*с^-1.

При давлениях, близких к атмосферному, реализуется вязкостный режим, а течение газа и проводимость зависят от давления в вакуумпроводе. В этом случае проводимость длинного вакуумпровода описывается уравнением

(7.2)

где г — радиус вакуумпровода, L — его длина, ц — коэффициент вязкости газа, р — среднее давление газа в вакуумпроводе. При более низких давлениях течение газа является свободно-молекулярным, а проводимость задается уравнением (1.24):

(7.3)

Рассмотрим теперь пример вакуумной установки, рабочая камера которой представляет собой съемный колокол (стеклянный или металлический), откачиваемый ротационным насосом до давления 10 Па. Пусть колокол имеет форму цилиндра диаметром 0,3 м и высотой 0,4 м; тогда его объем равен 0,028 м³.

Предположим далее, что откачка колокола осуществляется с помощью насоса, быстрота действия которого равна 2,5 м3-ч-1 (7•1O^-4 м³с^-1); насос подсоединен к колоколу вакуумпроводом длиной 0,5 м и внутренним диаметром 15 мм. Начальную проводимость вакуумпровода при низком вакууме в условиях вязкого -течения можно вычислить, исходя из среднего давления 0,5•1O^-5 Па и коэффициента вязкости для азота при 2O ⁰C, равного 180 кПа*с^-1.

Расчеты показывают, что проводимость вакуумпровода в предполагаемых условиях составит 7,0 м³*с^-1, что значительно превосходит быстроту действия насоса. По мере откачивания газа полученная величина будет уменьшаться пропорционально давлению, но только до уровня быстроты действия насоса, что произойдет при давлении 10 Па. В этих условиях проводимость составляет 8•1O^-4 м³*с^-1 и будет соответствовать молекулярному режиму течения газа.

Таким образом, для большей части стадии предварительной откачки величина множителя V/SH равна 40,3 и увеличивается до 75 при достижении давления 10 Па. Из рис. 7.2 видно, что время откачки 1 м³ со скоростью 1 м³с^-1 до этого давления составляет 9,2 с, поэтому можно ожидать, что время откачки рассматриваемой системы составит 6-8 мин. Чтобы откачать этим же насосом систему до более низкого давления, порядка 1 Па, потребуется уже около получаса, так как наряду с более низкой проводимостью резко уменьшается и быстрота действия насоса.

При давлении 10 Па включается высоковакуумный насос, характеризующийся более высокой быстротой действия. При этом вакуумпровод, соединяющий форвакуумный насос и рабочую камеру, перекрывается. Поток Q1 газа, выделяемого со стенок системы, в этих условиях становится значительным и, следовательно, на второй стадии необходимо применять полное уравнение откачивания (1.34):

(7.4)

При постоянной величине Qi предельное давление определяется выражением

(7.5)

Следовательно, уравнение (7.4) принимает вид

(7.6)

Эффект изменения быстроты откачки камеры объемом 1 м³ в зависимости от величины Q1 представлен на рис. 7.2 штриховыми линиями. Время, затрачиваемое на откачку системы, все еще невелико, но предельно достижимое давление существенно зависит от величины Q1. Откуда следует, что поток газа Q1 необходимо по возможности снижать.

Возвращаясь к рассмотренному примеру, предположим, что используемый высоковакуумный насос обладает быстротой действия 0,25 м³с^-1, а поток газа Q1 определяется только газовыделением со стенок камеры.

В случае ненагреваемой системы скорость газовыделения можно принять равной 10~4 Па-м3-• с-1-м-2, так что для площади внутренней поверхности камеры 0,52 м2 имеем Q, = 0,52*10^-4 Па*м³с^-1 и р_пред = 2*10^-4 Па. В случае тщательно обезгаженных систем скорость десорбции снижается до 10^-10 Па*м³-с^-1-м^-2, и тогда р_пред = 2* 10^-10 Па. Следовательно, время откачки для достижения этого давления зависит от того, насколько быстро снижается скорость газовыделения. Таким образом, время, необходимое для достижения сверхвысокого вакуума, зависит от времени, требуемого для соответствующего снижения скорости газовыделения из стенок вакуумной камеры и остальных элементов системы.

(7.7)

где ?_о — константа, E — энергия связи между молекулами газа и поверхностью.

В случае физической адсорбции величина E составляет около 12 кДж/моль, поэтому время десорбции изменяется от 160то (при комнатной температуре) до 8то (при 450°С). В случае хемосорбции величина энергии связи обычно значительно выше, порядка 210 кДж/моль, так что т изменяется от 1036 до 1015. то в том же температурном интервале. Получаемая из теоретических оценок величина т0 составляет около 10^-13 с, по экспериментальным данным ?₀ значительно больше. Если газ адсорбирован по физическому механизму, то процесс его десорбции протекает довольно быстро (вероятнее всего, минуты, а не часы) (см. рис. 1.4). В случае же хемосорбции, например на слое оксида, время десорбции значительно увеличивается и нагревание поверхности до 450 ⁰C становится важным.

После удаления поверхностного газа возникает проблема удаления газа, абсорбированного компонентами системы. Скорость газовыделения из единичного объема с поверхности единичной площади полубесконечной стенки, обращенной к вакууму, равна

(7.8)

где C₀ — начальная концентрация газа, растворенного в материале, a D — коэффициент диффузии, зависящий от температуры. Порядок величин C0 и D можно оценить из следующих примеров: коэффициент диффузии водорода в железе при комнатной температуре составляет около 10^-13 м2-с-1, а при 45O ⁰C — около 10^-8 м²*с^-1, для азота соответственно 10^-35 и 10^-16 м²*с^-1; начальная концентрация воздуха, растворенного в необработанном металлическом материале, может составлять 100% от объема материала при нормальных условиях или 105 Па-м3-м-3. Как уже отмечалось, уравнение (7.8) было получено для полубесконечной стенки. В случае конечной стенки

заданной толщины, одна поверхность которой граничит с вакуумом, а другая — с атмосферным воздухом, уравнение принимает более сложный вид. Однако можно рассмотреть приближенный случай, когда газ диффундирует из полубесконечной стенки с глубины d. В этом случае уравнение (7.8) принимает вид

(7.9)

Предполагая толщину стенок вакуумного колокола в рассмотренном примере равной 2,5 мм и используя значения D и Со, приведенные выше, получим, что скорость выделения азота даже в первые несколько секунд должна быть меньше, чем 10^-10 Па-м3•c-''2-м-2, т. е. довольно малой, тогда как скорость выделения водорода на 11 порядков выше полученной величины и составляет 10 Па* м³ • с^-1м^-2.

Растворение газа в металле происходит главным образом в процессе его плавки и, следовательно, концентрация абсорбированного водорода будет значительно ниже, чем, например, кислорода. В общем, величины скоростей газовыделения из металла, вероятно, находятся где-то посередине между приведенными выше предельными скоростями выделения азота и водорода. Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что после удаления поверхностно адсорбированного газа скорость газовыделения из объема становится пропорциональной корню квадратному из времени откачивания.

Несмотря на то что уравнение (7.9) не годится для количественной оценки скорости газовыделения в реальной вакуумной системе, оно верно отражает общую зависимость. Например, для того чтобы снизить предельное давление, скажем, на 3 порядка, необходимо 10⁶ с. Однако это время может быть значительно сокращено, если увеличить D. Повышение температуры до 450°С приводит к увеличению D на несколько порядков, а предельное давление может быть достигнуто уже через несколько часов.

Подводя итог, следует сказать, что откачивание системы вплоть до 10^-4 Па может быть осуществлено достаточно быстро, но для того, чтобы снизить давление от 10^-4 до 10^-6 Па требуется уже значительно больше времени (часы, а не минуты). Процесс откачки может быть существенно ускорен нагреванием системы до 450 ⁰С, но даже в этом случае (при предварительном высушивании компонентов системы в вакууме) этот процесс занимает около часа. Если же желательно получить предельный вакуум ~10~8 Па, то необходим длительный отжиг системы (по крайней мере 8 ч). Если выдержку системы при повышенной температуре по каким-либо причинам осуществить невозможно, то время, затрачиваемое на достижение заданного предельного давления, может составлять несколько недель.

Полученные выводы основаны на допущении, что поток газа обусловлен только десорбцией молекул газа из деталей вакуумной системы. Если же в системе имеется течь, происходит проникновение газа сквозь стенки или применены материалы с высоким давлением паров, то вне зависимости от длительности откачивания и отжига системы натекание газа не прекратится. Поэтому очень важно, чтобы поток газа, обусловленный перечисленными причинами, был ниже потока, при котором можно получить заданное предельное давление. Проникновение газа сквозь различные материалы было обсуждено в гл. 2, а методы обнаружения малых течей будут рассмотрены в гл. 8. Иногда в вакуумных системах происходит натекание газа, причину которого обнаружить очень трудно и которое, как правило, связано с распределенными дефектами (микропорами) в материале оболочки камеры. При этом поток газа через каждую микропору оказывается ниже предела чувствительности течеискателя, но общий поток со всей дефектной поверхности может быть недопустимо большим. Кроме того, в вакуумной системе должны отсутствовать мнимые течи.

В заключение раздела рассмотрим взаимосвязь между быстротой откачивающего действия высоковакуумных (диффузионных или турбомолекулярных) и форвакуумных насосов. Производительность насоса высокого вакуума (количество газа, откачиваемого в секунду) равна

(7.10)

где Su — эффективная быстрота действия насоса и ри — давление в системе. Аналогично, для форвакуумного насоса имеем

(7.11)

Для того чтобы форвакуумный насос обеспечивал нормальную производительность высоковакуумного насоса, должно выполняться следующее условие:

(7.12)

В условиях равновесия, когда достигнуто предельное давление, равное, например, 10^-8 Па, из (7.12) следует, что в случае форвакуума в 10 Па быстрота действия форвакуумного насоса должна составлять только 10^-9 Su. Если быстрота действия форвакуумного насоса меньше этой величины, то после включения высоковакуумного насоса давление на его входе начнет экспоненциально увеличиваться до значения p_Bo(S_u/S_B), где р_во — начальное давление, при котором включается высоковакуумный насос. Постоянная времени этого процесса составляет Vb/Sb, где Vb — объем вакуумпровода между насосами.

Поскольку верхний предел давления р_во, начиная с которого высоковакуумные насосы могут работать, составляет 10³ Па, давление на входе форвакуумного насоса не должно превышать это критическое значение. К счастью, по мере откачивания давление на входе форвакуумного насоса увеличивается в той мере, в какой оно снижается на входе высоковакуумного насоса. Это означает, что Qu экспоненциально уменьшается с постоянной времени V_u/S_u, где V_u — объем рабочей камеры.

Если эта постоянная времени порядка Vb/Sb, то значительного увеличения давления форвакуума не произойдет, откуда можно получить верхний предел быстроты откачки форвакуумного насоса:

(7.13)

Несмотря на то что Vb<< Vu, отношение V_b/V_u вряд ли будет меньше, чем 10^-9. Поэтому величина S_B должна быть значительно больше по сравнению с равновесным случаем. Как показывает опыт, для большинства реальных случаев связь между быстротой действия форвакуумного и высоковакуумного насосов удовлетворительно описывается соотношением S_b = 10^-2S_U. Однако при конструировании вакуумных систем необходимо помнить о важности правильного выбора величин объемов V_b и V_u- Как правило, заводы-изготовители указывают требуемую минимальную быстроту откачки или тип форвакуумного насоса, который должен быть использован совместно с данным высоковакуумным насосом.