Свойства вакуума |
Особенности вакуумных систем |
контрольно-измерительная аппаратура |
Течеискатели |
Вакуумные материалы |
Уплотнители и и смазки |
Вакуумные вентили и переходники |
Запорные устройства |
Способы соединения вакуумных систем |
Общие принципы |
Подбор вакуумных насосов |
Масляные средства откачки |
Вакуумометрические приборы |
Вакуумные установки |
Сорбционные средства откачки |
Физические явления в вакууме |
Компрессионный манометр. Манометр Мак-Леода. |
Измерение и контроль вакуума - Контрольно-измерительная аппаратура |
Посредством жидкостных манометров измеряют давления постоянных (неконденсирующихся) газов и в диапазоне ниже 10-2 тор, по газ при этом предварительно подвергают сжатию для повышения чувствительности измерений. Если, например, занимаемый газом при некотором неизвестном давлении объем 100 см3 уменьшить каким-либо образом до 0,1 см3, то давление газа, а значит, и отсчет манометра повысится в 1000 раз. В 1874 г. Мак-Леод сконструировал на этом принципе манометр, который после ряда усовершенствований широко используется до сих пор.
На фиг. 1 показан цельностекляиный компрессионный манометр современной конструкции. Обычно в резервуаре С поддерживается давление воздуха порядка нескольких гор, так что уровни ртути в манометре соответствуют картине, изображенной на фиг. 1. Чтобы измерить давление в основной вакуумной системе (точнее говоря, в баллоне V), в резервуар С постепенно напускают атмосферный воздух, который заставляет ртуть подниматься вверх по вертикальной трубке А и капилляру В до тех пор, пока уровень ртути в последнем не достигнет отметки YY'. (Разность уровней ртути в капилляре В и резервуаре С должна быть меньше барометрического давления.) При подъеме ртуть, пройдя разветвление на отметке WW, отсекает от основной системы определенное количество газа в баллоне V. В закрытом капилляре D ртуть поднимается до уровня XX'\ соответ ствующего равновесному положению (на фиг. 2, а уровни ртути в этом положении показаны в более крупном масштабе). Воспользовавшись законом Бойля — Мариотта, можно записать следующее уравнение, учитывая, что газ в объеме НА сжат до давления р + Н:
где V0 — объем газа, отсеченный при давлении р (для удобства р измеряют в сантиметрах рт. ст.), А — площадь поперечного сечения канала капилляра (см2) и h — разность уровней ртути в открытом и закрытом капиллярах (см). Итак, (2) Поскольку величина НА обычно бывает гораздо меньше Vo, давление р (тор) удовлетворяет соотношению (3) Таким образом, в компрессионном манометре величина измеряемого давления есть функция разности уровней ртути H и некоторой константы, зависящей от размеров прибора.
Точность измерения компрессионным манометром зависит практически от двух обстоятельств: 1) от неопределенности измерения величины h из-за капиллярной депрессии и 2) от не-цилиндричности закрытого капилляра D у запаянного конца. Из этих двух факторов ошибка, вносимая капиллярной депрессией, важнее, так как она становится тем больше, чем меньше диаметр закрытого капилляра. Депрессия уровней ртути в двух капиллярах может быть неодинаковой даже в тех случаях, когда эти капилляры тщательно вымыты и имеют одинаковый диаметр. Портер [20], теоретически и экспериментально исследовавший это явление, показал, что флуктуации депрессии бывают тем больше, чем меньше диаметр капилляра. Он подтвердил справедливость формулы зависимости величины депрессии от угла между стеклом и мениском ртутного столба, показав, что рост погрешности измерения обусловлен именно ростом флуктуации этого угла. Для одних и тех же условий особой чистоты стеклянной трубки и ртути угол смачивания может изменяться в пределах от 30 до 60° в зависимости, например, от того, как установился столб ртути при движении вверх или вниз. Портер приводит данные о вероятной погрешности измерения компрессионным манометром. Для трубки с внутренним диаметром 1,9 мм углы смачивания в 30 и 60° дают капиллярную депрессию 2,8 и 1,8 мм, а для трубки с диаметром вдвое больше эта депрессия уменьшается соответственно до 0,97 и 0,59 мм. Такая неопределенность приводит к тому, "что в компрессионном манометре с диаметром капилляра 1 мм величину h можно измерить только с точностью 0,5 мм. В вышеприведенном практическом примере возможная ошибка измерения составляет ±10% при давлении 5•1O-4 тор. Приведенные данные говорят о том, что чувствительность компрессионного манометра ограничивается неопределенностью капиллярной депрессии, вследствие чего практически достижимая точность измерения зависит главным образом от величины объема баллона I/0. В связи с этим особую ценность приобретают результаты, полученные Розенбергом [21] на очень тщательно сконструированном компрессионном манометре. Ими можно пользоваться как эталонными. У мано*метра Розенберга емкость баллона V0 была равна 1300 см3, а внутренний диаметр капилляров составлял 0,63 мм (для предотвращения поломки прибора под действием большого веса ртути баллон пришлось вмазать в специальное алебастровое гнездо). Внутреннюю поверхность капилляров шлифовали по методике Розенберга [22] и Клемперера [23], значительно уменьшающей колебания капиллярной депрессии. (После шлифовки стенки капилляров теряли прозрачность, но мениски ртути можно было наблюдать на фоне сильного освещения.) В тщательно промытый манометр заливали чистую ртуть и давление в манометре после первичной откачки ни разу не повышалось до атмосферного. Таким путем удалось обеспечить следующие воспроизводимые значения точности измерения: ±0,5, ±0,6, ±2 и ±6% при давлениях соответственно 10~2, 10~3, 10~4 и 10~5 тор. Поскольку такая точность измерения была достигнута при самом тщательном соблюдении всех предосторожностей, эти результаты почти наверняка можно считать наилучшими для манометра с объемом баллона 1300 см3. Данные Розенберга позволяют оценить точность измерения любым компрессионным манометром. Недавно Янсен и Венема [16] описали компрессионный манометр, по-видимому, наиболее совершенной из всех существующих конструкций (фиг. 4). На фиг. 5 показан его секционированный закрытый капилляр со всеми размерами и допусками на изготовление. Секционирование капилляоа позволило перекрыть одним манометром широкий диапазон давлений. Манометр снабжен четырьмя шкалами. Сравнительные испытания четырех одинаковых компрессионных манометров позволили оценить возможную предельную точность измерений этими манометрами. Как и ожидалось, максимальное различие показаний четырех манометров повысилось от 0,4 до 3% при уменьшении давления от 3 тор до 7*10-4 тор. Надо отметить, что эти данные вполне удовлетворительно согласуются с результатами прежних исследований Розенберга [21]. Недавно Подгурский и Девис [25] предложили по-новому решать проблему нестабильности капиллярной депрессии. Они воспользовались манометром конструкции Кивилла с сотр. [26], заменив в нем открытый капилляр закрытой широкой трубкой, откачанной до низкого давления и отсеченной столбом ртути (фиг. 6). В процессе подготовки к работе откачивают трубку Л, опуская ртуть до уровня С и одновременно откачивая всю систему. После этого легко получить кривую поправок на капиллярную депрессию в закрытом капилляре, продолжая поддерживать давление на очень низком уровне (<10-6 тор). Эту поправочную кривую можно в процессе измерений периодически проверять в целях определения стабильности характеристик манометра. Этот метод позволяет вдвое уменьшить погрешность благодаря внесению поправок во всякое измерение. В данном случае величину поправки определяют своеобразно, а именно по длине закрытой трубки, тогда как в общепринятой системе коррекции (например, по Янсену и Венеме [16]) эту поправку находят как разность депрессий в двух точках приблизительно на одном уровне и впоследствии относят к двум точкам на разных уровнях. Новый метод коррекции обеспечивает наибольшие преимущества в тех случаях, когда капиллярная депрессия сильно изменяется по длине трубок. Надо отметить и некоторые конструкционные особенности закрытого капилляра. Как показали Подгурский и Девис, при обычной запайке закрытого конца прошлифованного по методу Розенберга капилляра нагрев заглушки портит шлифованную поверхность у запаянного конца капилляра, порождая здесь нестабильность состояния поверхности ртути. Они устранили эту нестабильность удлинением впаиваемой в капилляр заглушки и ее запайкой у наружного края (см. фиг. 6). Подгурский и Девис пишут о простой методике определения положения эффекгивной «вершины» закрытого капилляра. В принципе ее много раньше изложил Кларк [27], отметивший, что предположение о совершенной прямоугольной форме закрытого конца капилляра практически не осуществимо, благодаря чему уровень YY' нельзя определить точно. Эта методика сравнительно подобраны так, чтобы обеспечить перекрытие шкал. Измерение наибольшего давления 3,5 тор производят так, чтобы разность уровней ртутив закрытом и открытом капиллярах не превышала 400 мм. Для всех секций закрытого капилляра предусмотрен параллельный открытый капилляр сравнения того же внутреннего диаметра. Верхний конец закрытого капилляра герметично закрыт стеклянной пробкой, впервые примененной Барром и Анхорном [24], а внутренние стенки всех капилляров прошлифовывались по методике Розенберга [22]. Небольшой подгоночный баллон (фиг. 4) позволяет простой стеклодувной операцией подгонять объем баллона под заданную величину 490,3 см3. Янсен и Венема тщательно продумали методику сборки и эксплуатации данного манометра. Особое внимание уделялось точности вертикального монтажа капилляров и строгости горизонтального положения отметок уровней. Объем Vb (равный изменению объема всей системы при подъеме и опускании ртути) поддерживался минимально допустимым и постоянным (4,5 см3), для чего ртуть при спускании всегда устанавливали на отметке, указанной на фиг. 4. Такая предосторожность особенно важна для замкнутых вакуумных систем, когда при всяком измерении давления меняется объем, а следовательно, и давление в системе. Систематическую ошибку, вызываемую капиллярной депрессией, можно определить для любой точки капилляра, если при давлении в системе ниже 10~6 тор произвести ступенчатый подъем ртути до вершины закрытого капилляра, отмечая для всех точек разность уровней в закрытом и открытом капиллярах. Полученные таким образом поправки можно ис-. пользовать для последующих измерений. Как установили Янсен и Венема, максимальная систематическая погрешность, обусловленная конструкционными недостатками и неправильностью монтажа, не превышает 3% для давлений выше 10~4 тор (даже в самом неблагоприятном случае, когда все ошибки имеют одинаковый знак). Погрешность измерения неуклонно возрастает с понижением давления, так что в диапазоне ниже 10-4 тор компрессионный манометр уже не может служить образцовым прибором. Кроме систематических ошибок измерения, вызванных недостатками конструкции, существуют и так называемые случайные ошибки, либо вносимые оператором при определении высоты столба ртути, либо представляющие собой следствие неконтролируемых флуктуации капиллярной депрессии. По данным Янсена и Венемы, флуктуации капиллярной депрессии привносят наибольшую погрешность, которую труднее всего устранить. Ее можно, по их наблюдениям, уменьшить в два-три раза при регулярном встряхивании капилляров специально сконструированным механическим вибратором. Во многих манометрах, особенно в манометрах высокой чувствительности, верхний предел измерения можно повысить только путем использования чрезвычайно длинных капиллярных трубок. Например, в манометре Розенберга для измерения давлений до 1 тор нужны трубки длиной 200 см. Вместо удлинения капиллярных трубок можно, как это показано на фиг. 9, добавить к манометру еще одну систему компрессии меньшей чувствительности, но с более широким диапазоном измерения (вариант конструкции Янсена и Венемы). Теория подобных манометров подробно изложена Романном [30]. Говоря об измерении высоких давлений, необходимо сделать несколько замечаний о применимости к этому случаю уравнения (3), выведенного из уравнения (1) в предположении, что давление р в открытом капилляре мало по сравнению с давлением в закрытом капилляре. Как показал Барнар [31], это предположение может при измерении высоких давлений и не выполняться. Уайлли ]32], тщательно изучивший этот источник погрешности измерения, предложил устранить его путем откачки сравнительного капилляра до нулевого давления с помощью вспомогательной вакуумной системы. Для измерений в области высоких давлений (10~3—10 тор) уже много лет успешно применяется компрессионный поворотный манометр специальной конструкции. Принцип работы подобного устройства был хорошо изложен в статье Флосдорфа [33]. На фиг. 10 сплошными линиями изображен манометр, находящийся в положении измерения /?„ тогда как пунктирными линиями изображен тот же манометр, но уже в положении Р, когда все его капилляры сообщаются с системой, давление в которой измеряется. В области давлений выше 10-3 тор поворотную систему манометра, вращающуюся вокруг шарнира 5, можно соединять с неподвижной вакуумной установкой посредством присоединенного в точке А толстостенного резинового шланга, очищенного от серы и талька. Шарнирное стеклянное (шлифовое) соединение обычно используется для измерений в области более низких давлений, причем в таких случаях на задней панели манометра монтируют стеклянную трубку, соединяющую точки А и В. Манометр соединяют с вакуумной системой в точке В, в центре оси % вращения посредством металло-стеклянного шлифа. В положении Р, не обязательно строго горизонтальном, ртуть полностью стекает в баллон С. Перетяжка D предотвращает слишком быстрое наполнение и опорожнение капилляров ртутью, так что манометр подобной конструкции легко выдерживает
Ф иг. 10. Поворотный компрессионный манометр Флосдорфа [33].
быстрые повороты в обе стороны. Диаметр баллона С подбирают так, чтобы в положении измерения ртуть в открытом капилляре всегда устанавливалась на одном и том же определенном уровне независимо от положения уровня в измерительном капилляре. Защитный баллон E позволяет транспортировать полностью заправленный ртутью манометр, предотвращая вы-, ливание ртути даже при перевертывании манометра Из-за большого удельного веса ртути объем баллона манометра ограничен величиной порядка 100 см3, благодаря чему поворотный манометр пригоден для измерений только в диапазоне сравнительно высоких давлений. Есть ряд статей с описанием конструкции манометров поворотного типа. Все они отличаются от манометра Флосдорфа большей чувствительностью, достигаемой путем значительного усложнения конструкций. О поворотном манометре с высокой чувствительностью сообщает в своей статье [34] Аксельбанк. Во многих практических случаях, например при градуировке ионизационных манометров, вакуумную систему приходится защищать от паров ртути, для чего между нею и компрессионным манометром ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом (твердой углекислотой) или жидким азотом. Такой защите присущ ряд своих недостатков, не говоря уже об усложнении и удорожании системы. В ловушке конденсируются все или почти все пары, благодаря чему измерять можно только давления неконденсирующихся газов. Сухой лед предпочтительнее жидкого азота из-за его меньшей дефицитности. К тому же он достаточно эффективно вымораживает пары ртути. Это особенно важно для замкнутых систем, в которых при градуировке по методу расширения объема на поверхностях с температурой —1800 C даже при использовании чистого азота поглощается значительное количество газа, что сильно влияет на точность измерений. Откачивающее действие струи паров ртути является источником значительных ошибок измерения компрессионным манометром в области низких давлений, особенно при современной тенденции подсоединения ловушки через стеклянную трубку большого сечения без вентилей и резинового шланга. Как показали Исии и Накаяма, при охлаждении поверхности ртути на участке разветвления манометра поток ртутных паров из манометра в ловушку можно ликвидировать, сведя таким образом на нет перепад давления газа в системе. Другое решение заключается в применении коротких и узких трубок для соединения манометра с ловушкой. Так, трубка длиной 10 мм и с диаметром отверстия 2 мм уменьшает погрешность при 2O0C до 2%. Перепад давления газа подчиняется уравнению (12) только в том случае, когда давление газа ниже давления насыщенного пара ртути. Поэтому погрешность измерения значительна только для давлений ниже 10~3 тор.
|
= | |